[发明专利]一种高纯锡的制备方法

说明书

一种高纯锡的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：第一次电解准备：先向电解槽中注入硫酸溶液，所述硫酸溶液的溶剂为超纯水，再将粗锡板放置在电解槽内的硫酸溶液中以作为阳极，然后将导电板材装入隔膜袋中，装入后，导电板材的顶端高于隔膜袋的顶部袋口，再将隔膜袋放置在电解槽内的硫酸溶液中，然后向隔膜袋中倒满硫酸溶液，此时，导电板材为阴极；第一次电解：先使粗锡板、导电板材分别连接直流电源的正负极，再开启电源并调节电流密度进行电解，直至电解槽中锡浓度达到50‑80 g/L后停止电解，此时，电解槽中的液体为锡溶液。本设计不仅耗能低、产能大，而且生产效率高。

技术领域

本发明涉及无机化合物制备方法领域，尤其涉及一种高纯锡的制备方法，主要适用于解决耗能高、产能小与生产效率低的问题。

背景技术

锡是一种金属元素，无机物，普通形态的白锡是一种有银白色光泽的的低熔点金属，高纯锡作为一种新兴的金属材料，广泛应用于航空航天中合金制造、电子信息中半导体材料等方面，已成为支撑人类高科技发展的关键材料。

中国专利，授权公告号为CN102296189A，授权公告日为2011年12月28日的发明专利提出一种高纯锡的制备方法，其中，该高纯锡的制备方法工艺技术先进，生成效率高，制得的高纯锡纯度高，杂质含量低，满足电子行业需要，并得到广泛应用，但是仍然存在以下缺陷：使用蒸馏的方式不仅耗能较高，而且产能较小，整个蒸馏的过程所需时间较长，生产效率较低，并且制得的高纯锡杂质含量较高，还原后的化学产物会造成污染。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的耗能高、产能小与生产效率低的缺陷与问题，提供一种耗能低、产能大与生产效率高的高纯锡的制备方法。

为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种高纯锡的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

第一次电解准备：先向电解槽中注入硫酸溶液，所述硫酸溶液的溶剂为超纯水，再将粗锡板放置在电解槽内的硫酸溶液中以作为阳极，然后将导电板材装入隔膜袋中，装入后，导电板材的顶端高于隔膜袋的顶部袋口，再将隔膜袋放置在电解槽内的硫酸溶液中，然后向隔膜袋中倒满硫酸溶液，此时，导电板材为阴极；

第一次电解：先使粗锡板、导电板材分别连接直流电源的正负极，再开启电源并调节电流密度进行电解，直至电解槽中锡浓度达到50-80g/L后停止电解，此时，电解槽中的液体为锡溶液；

第二次电解准备：先将所述第一次电解中所得到的锡溶液取出放置于烧杯中，锡溶液取出后电解槽为空槽，再向烧杯中加入极化剂、螯合剂A、抗氧化剂、过滤剂，并搅拌均匀以得到混合液，然后对混合液进行放置，直至混合液由浑浊转为澄清，再过滤以得澄清溶液，再将澄清溶液返回电解槽中，然后将第一次电解之后的粗锡板放置在一个隔膜袋中以作为阳极，放置后，粗锡板的顶端高于隔膜袋的顶部袋口，再向隔膜袋中倒满螯合剂A，随后，将导电板材放置在电解槽内的澄清溶液中作为阴极；

第二次电解：将粗锡板与导电板材分别连上电源的正负极并打开电源，调节电流密度进行持续电解，然后收集导电板材上析出的产品锡，并对其进行清洗、干燥以获得高纯锡。

所述第一次电解准备中硫酸溶液的浓度为150-200g/L。

所述第一次电解中的电流密度为100-120A/m²。

所述第二次电解中的电流密度为60-90A/m²。

所述第二次电解准备中极化剂为氯化钠，其浓度为0.02-0.1g/L；所述螯合剂为201*7螯合树脂，其浓度为0.5-1L/L。

所述第二次电解准备中抗氧化剂为甲酚磺酸或者带有酚羟基等还原性基团的有机试剂，其浓度为0.1-0.5g/L，所述过滤剂为分析纯的活性炭粉，其浓度为5-10g/L。

所述第一次电解准备中导电板材为石墨板、钛板（箔）、不锈钢板、铂丝任意一种。