[发明专利]一种沙丁胺醇杂质的制备方法及应用有效
| 申请号： | 202110208180.2 | 申请日： | 2021-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN112979480B | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 叶小辉;孙宁云;戴健;黄启;曹亮;张明洁;韩建生;吕锡伟 | 申请（专利权）人： | 上海医药集团（本溪）北方药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/16;C07C213/02;C07C215/60;G01N30/02 |
| 代理公司： | 沈阳天赢专利代理有限公司 21251 | 代理人： | 赵嬛嬛 |
| 地址： | 117004 辽宁省本溪市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 沙丁胺醇 杂质 制备 方法 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种沙丁胺醇杂质的制备方法，其特征在于，采用的工艺路线如下：
所述制备方法包括以下步骤：
(a)将起始原料ABBA溶于溶剂一中，加入N-苄基叔丁胺发生取代反应，反应结束后过滤出固体，将固体依次经洗涤、萃取、酸化后得到中间体1；
(b)将中间体1溶于溶剂二中，在催化氢化作用下发生脱苄及还原反应，过滤出固体，将滤液浓缩后再用溶剂三进行精制，即得；
所述溶剂二采用甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种；
催化氢化采用的催化剂为钯炭或氢氧化钯炭；脱苄及还原反应的控制参数为：中间体1与钯炭以无水计的质量比为1:(0.3～0.5)，反应温度为20℃～40℃，反应时间为不小于3h；
所述溶剂三为脂类。
2.如权利要求1所述的一种沙丁胺醇杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中溶剂一为芳香烃、酮类、醇类、醚类中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种沙丁胺醇杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中取代反应的控制参数为：ABBA与N-苄基叔丁胺的摩尔比为1:(2～4)，反应温度为60℃～120℃，反应时间为1～3h。
4.如权利要求1所述的一种沙丁胺醇杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中萃取用试剂为2M HCl水溶液。
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