[发明专利]一种固相萃取包与检测方法

说明书

本发明属于本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种针对果酒中色素含量的固相萃取包与检测方法。该吸附材料包括固相萃取盐析包和固相萃取吸附材料，所述固相萃取盐析包和固相萃取吸附材料独立包装，其中所述固相萃取吸附材料为聚苯胺负载聚苯乙烯微球，所述聚苯胺负载聚苯乙烯微球粒径大小为110±5nm，且其红外图谱在1400cmsupgt;‑1/supgt;，1642cmsupgt;‑1/supgt;，3457cmsupgt;‑1/supgt;处出现特征峰。本发明提供的混合固相萃取包用于去除果酒中的复杂基质，取得了良好的富集和净化效果。利用该萃取包建立的针对21种合成色素的快速定量检测方法造价低廉、快速高效、重复性好、准确度高，能够弥补现有标准检测方法和测试品种的局限。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种固相萃取包与检测方法。

背景技术

果酒因其酒精度低、绿色健康、色彩缤纷和变幻口感广受年轻消费群体等新酒民的欢迎，市场上常见的是配制型果酒，即以新鲜营养的水果为原料，利用自然发酵或人工添加酵母菌制造，在工艺上融合了各种颜色水果和低浓度酒精的双重风味，增添了味蕾体验。近年来，随着饮酒文化的变迁，一些不法商贩为了刺激消费、快速掘金，在果酒中违法添加各种合成色素以增加果酒的感官效应，造成了大量表面颜色鲜亮、实则是掺伪勾兑的假果酒流向市场，果酒中色素超标、超范围使用，以及违禁使用不合格或禁用色素的现象屡禁不止，引发食品安全问题事件，给消费者造成了财产损失和健康隐患。

色素分为天然色素和人工合成色素两种，天然色素由于成本高昂、着色力差，很少在食品加工中使用；人工合成色素多为色泽鲜亮、稳定性好、廉价易得，因而广泛使用。但是，人工合成色素大多以苯及苯系物等化工产品经有机反应制得偶氮类或芳基甲烷类化合物，具有致敏性和致癌性。我国国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》准许使用的人工合成色素仅有10种，同时对配制酒中人工色素的允许使用品种、范围和添加量做出了严格限量。

但目前国标仅仅对配制酒中的柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝和赤鲜红等7种酸性色素采用聚酰胺粉末吸附法等前处理方法并进行高效液相色谱(HPLC)法测定(食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定GB5009.35-2016)，也有研究者对葡萄酒中少数几种人工色素进行了固相萃取-HPLC测定(文献1：王浩等.固相萃取-HPLC法同时测定葡萄酒中8种人工色素.中国食品添加剂，2010(4):281-285.文献2：李小平等.固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种合成色素，中国卫生检验杂志，2013,23(12)：2566-2569.)。以上几种方法针对待测目标物的检测种类较少，一般仅对几种常见传统合成色素建立了相关检验标准和操作方法，而对新型食用合成色素的检验检测试验数据则相对缺乏，无法满足当前市场监管与检验机构的检测需求；样品前处理方法中，吸附过滤法耗时费力、试剂回收性差，固相萃取法在上样前必须使用大量有机溶剂进行预洗活化和淋洗弃液过程，溶剂用量大、损耗多、费时长且商品化的柱体昂贵。目前针对少数几种目标物色素的传统检测方法远远不能满足实验室检测的要求。研究热点更多的集中在如何有效去除果酒样品中复杂基质对多组分人工合成色素定性和定量分析的干扰，以及如何实现多组分人工合成色素在色谱柱上的基线分离这两个问题。面对市场上非法制造的各类果酒产品，为了提高工作效率、降低实验成本、提升工作质量，亟需建立多种人工合成色素简单快速前处理与同时在线定量检测技术以满足现场与实验室全面、快速、精准、高效检测的要求。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明旨在提供本发明可用于果酒中色素吸附解析前处理的混合固相萃取包，用于去除果酒中的复杂基质，取得了良好的富集和净化效果。

本发明的另一个目的是提供一种利用HPLC法对合成色素进行快速定量检测的方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：