[发明专利]一种生物基自修复聚氨酯弹性体的制备方法在审
申请号: | 202110214547.1 | 申请日: | 2021-02-25 |
公开(公告)号: | CN112979919A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 张猛;潘政;周永红;赵琦;胡立红;薄采颖 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/38 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 修复 聚氨酯 弹性体 制备 方法 | ||
1.一种生物基自修复聚氨酯弹性体,其特征在于,糠胺和甲醛在盐酸存在的条件下发生缩合反应,再与香草醛发生醛胺缩合,得到含有动态亚胺键的小分子扩链剂,然后与二苯基甲烷二异氰酸酯和聚丙二醇制得的聚氨酯预聚体发生扩链反应,得到聚氨酯弹性体。
2.权利要求1所述的一种生物基自修复聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,合成步骤如下:
(1)制备二糠胺:糠胺回流,冷却,加入盐酸,升温搅拌,加入丙酮,升温,再加入余下丙酮继续反应一段时间,混合物冷却后加水,使用碱溶液调节pH,抽提后有机相用食盐水清洗,干燥旋蒸得到产物DFA;
(2)制备扩链剂:香草醛溶解后,逐滴加入二糠胺溶液,加热反应,旋蒸,真空干燥后得到扩链剂VDFA;反应温度为50~80℃,反应时间为20~50min;
(3)制备聚氨酯预聚体:聚丙二醇在脱水一段时间后加入二苯甲烷二异氰酸酯,N2保护,倒入四口烧瓶中,加入一定量的溶剂,加热反应一段时间,冰浴冷却后得到聚氨酯预聚体;预聚反应温度为60~120℃,反应时间为10~90min;
(4)制备生物碱自修复聚氨酯弹性体:聚氨酯预聚体中加入扩链剂溶液,加热反应,抽真空脱泡后,将得到的溶液倒入预热的聚四氟乙烯模具中,40~80℃下加热12~30h。
3.根据权利要求2所述的一种生物基自修复聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,糠胺与盐酸的摩尔比为1:3~10,盐酸的质量分数为10~40%,糠胺与丙酮的摩尔比为1~4:1,氢氧化钠质量分数为10~25wt%,加水体积为50~200ml,pH为8~12。
4.根据权利要求2所述的一种生物基自修复聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,冷却温度为-5~5℃,第一次升温温度为10~30℃,第二次升温温度为10~50℃,反应时间为2~5天。
5.根据权利要求2所述的一种生物基自修复聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,抽提溶剂为四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种生物基自修复聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,香草醛与二糠胺摩尔比为2~5:1。
7.根据权利要求2所述的一种生物基自修复聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,反应温度为30~70℃,反应时间为20~70min。
8.根据权利要求2所述的一种生物基自修复聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,溶剂为二氯甲烷、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
9.根据权利要求2所述的一种生物基自修复聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,聚丙二醇分子量为1000~3000,聚丙二醇与MDI摩尔比为1:1.8~2.5,,聚丙二醇与扩链剂摩尔比为1:1.8~2.5。
10.根据权利要求2所述的一种生物基自修复聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,乙醇,四氢呋喃,二氯甲烷中的一种。
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