[发明专利]一种使用预处理粉料制备碳化硅晶体的生长方法

说明书

本发明涉及一种使用预处理粉料制备碳化硅晶体的生长方法，属于碳化硅晶体制备技术领域。为解决现有碳化硅粉料容易使碳化硅晶体产生缺陷的问题，本发明提供了一种使用预处理粉料制备碳化硅晶体的生长方法，先用氢氟酸浸泡碳化硅粉料，再将粉料加入100℃去离子水中加热得到氢钝化的碳化硅粉料；将氢钝化的碳化硅粉料与保护溶剂充分混合，然后旋蒸蒸发保护溶剂至混合物呈粉状，得到预处理粉料；最后采用PVT法以所得预处理粉料为原料制备碳化硅晶体。采用氢钝化与有机溶剂包裹保护相结合的预处理方式能够长期维持粉料表面的低氧杂质含量状态，提高碳化硅晶体的良品率。本发明制备方法简单、试剂价格低廉且安全，具有良好的实用价值。

技术领域

本发明属于碳化硅晶体制备技术领域，尤其涉及一种使用预处理粉料制备碳化硅晶体的生长方法。

背景技术

碳化硅作为第三代半导体材料，具有宽禁带、高击穿场强、高热导率等特点。可应用于诸如新能源汽车、光伏逆变器、充电桩等领域，以实现降低功耗、提高开关频率、降低总体成本等目标。

由于碳化硅在常压下加热到熔点之前就会分解，无法直接使用类似于硅晶体生长的方法。目前大尺寸碳化硅晶体生长方法主要有两种：一种是加入助熔剂形成含有碳化硅的熔液，并利用该熔液生长晶体。另一种是PVT法，该方法是将碳化硅粉料放入坩埚底部，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，在高温与惰性气氛的条件下使粉料发生分解，分解后产生的气相受温度梯度的控制沉积到籽晶上，最终完成碳化硅晶体的生长。由于第一种方法助溶剂会进入到制备的晶体中造成大量的晶体缺陷，目前大规模生产碳化硅晶体使用的是第二种PVT法。

碳化硅粉料表面的剩余键在室温下与空气中的氧气或水蒸气反应会生成一层氧化物薄膜，该薄膜能抵挡因外界氧气的深入而导致的进一步氧化，使碳化硅粉料在常压下即使较高温度也有很好的氧化稳定性。在晶体制备的洗炉过程中，碳化硅粉末表面氧化层会因为加热与高真空发生分解，与解吸附的杂质、气体一起被排出反应体系外。

然而目前的常用制备工艺忽略了碳化硅粉末表面存在的氧化层在高温分解过程中产生的部分分解产物也会由于炉体内温度梯度模式的作用沉积到籽晶表面，这些分解产物会对籽晶表面产生腐蚀和杂质的渗入，使籽晶表面的缺陷增多、杂质含量升高，对碳化硅晶体质量产生影响。

发明内容

为解决现有碳化硅粉料表面氧化层在制备过程中产生的分解产物容易使碳化硅晶体产生缺陷的问题，本发明提供了一种使用预处理粉料制备碳化硅晶体的生长方法。

本发明的技术方案：

一种使用预处理粉料制备碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：

步骤一、制备预处理粉料：

碳化硅粉料依次用浓氨水与双氧水等体积混合溶液、去离子水清洗，用1～10wt％氢氟酸浸泡所述碳化硅粉料30～120s后用去离子水清洗，然后将所述碳化硅粉料放入100℃去离子水中加热得到氢钝化的碳化硅粉料；将所得氢钝化的碳化硅粉料与保护溶剂充分混合，然后旋蒸蒸发保护溶剂至混合物呈粉状，得到预处理粉料；

步骤二、PVT法制备碳化硅晶体：

将步骤一所得预处理粉料置于坩埚底部，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，坩埚内部抽真空并保持真空度将坩埚内部加热至900～1700℃，向坩埚内部充入氩气，将坩埚内部温度加热至1800～2200℃并保温进行碳化硅晶体生长，晶体生长完成后降温、充入氩气至常压，得到碳化硅晶体。

进一步的，步骤一所述氢氟酸的浓度为1wt％，所述碳化硅粉料在1wt％氢氟酸中的浸泡时间为60s。

进一步的，步骤一所述碳化硅粉料在100℃去离子水中加热的时间为300～600s。

进一步的，步骤一所述保护溶剂为二甲基硅油、白油或石蜡油。

进一步的，步骤一所述碳化硅粉料与保护溶剂的质量体积比为1:1～1:2。