[发明专利]一种喹唑啉衍生物、苯并噁嗪衍生物和苯并噻唑衍生物的合成方法在审
申请号: | 202110217304.3 | 申请日: | 2021-02-26 |
公开(公告)号: | CN112941549A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 韦玉;徐亮;田庆 | 申请(专利权)人: | 石河子大学 |
主分类号: | C25B3/23 | 分类号: | C25B3/23;C25B3/05;C25B3/09;C25B3/11;C25B3/07 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
地址: | 832000 新疆维*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹唑啉 衍生物 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种喹唑啉衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,按1:(1~3):(1~3)的摩尔比,将2-氨基苄胺、芳基甲醛、氯化铵在溶剂中混合均匀,得到反应体系A;
步骤2,采用电化学的方式,通过恒流电源在室温对反应体系A电解18~22小时,反应结束后将得到的反应液分离纯化,得到喹唑啉衍生物。
2.一种苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,按1:(1~3):(1~3)的摩尔比,将2-氨基苄醇、芳基甲醛、氯化铵在溶剂中混合均匀,得到反应体系B;
步骤2,采用电化学的方式,通过恒流电源在室温对反应体系B电解18~22小时,反应结束后将得到的反应液分离纯化,得到苯并噁嗪衍生物。
3.一种苯并噻唑衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,按1:(1~3):(1~3)的摩尔比,将2-氨基苯硫酚、苯甲醛或烷基甲醛、氯化铵在溶剂中混合均匀,得到反应体系C;
步骤2,采用电化学的方式,通过恒流电源在室温对反应体系C电解18~22小时,反应结束后将得到的反应液分离纯化,得到苯并噻唑衍生物。
4.根据权利要求1、2或3所述衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1中2-氨基苄胺、2-氨基苄醇或2-氨基苯硫酚和氯化铵的摩尔比为1:(1.5~2.5)。
5.根据权利要求1或2所述衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1中芳基甲醛的结构式如下:
当合成的产物为喹唑啉衍生物时,R为烷基、甲氧基、氟基、氯基、溴基、氰基、三氟甲基、甲砜基或酯基,Ar为苯基、4-苯基、噻吩基、呋喃基、吡啶基或萘基;
当合成的产物为苯并噁嗪衍生物时,R为甲基、氟、氯、溴、氰基或甲砜基,Ar为苯基或吡啶基。
6.根据权利要求3所述苯并噻唑衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1所述烷基甲醛中的烷基为3~6个碳的直链烷基或环烷基。
7.根据权利要求1、2或3所述衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1中所述的溶剂为二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的一种或两种。
8.根据权利要求1、2或3所述衍生物的合成方法,其特征在于,当步骤1中氯化铵和溶剂的比例为0.6mmol:2.0mL时,步骤2中恒流电源的电流为4~6mA。
9.根据权利要求1、2或3所述衍生物的合成方法,其特征在于,步骤2将得到的反应液先用乙酸乙酯稀释,之后用去离子水萃取,形成含水的下层液体和上层清液,再将上层清液去除乙酸乙酯获得的粗产物用硅胶柱色谱法进行纯化,最后洗脱、干燥得到所述的衍生物。
10.根据权利要求9所述衍生物的合成方法,其特征在于,硅胶柱色谱中硅胶的规格为200~300目,硅胶与粗产物的质量比为200:1,洗脱所用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯体积比为10:1的混合液。
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