[发明专利]一种喹唑啉衍生物、苯并噁嗪衍生物和苯并噻唑衍生物的合成方法在审

专利信息
申请号: 202110217304.3 申请日: 2021-02-26
公开(公告)号: CN112941549A 公开(公告)日: 2021-06-11
发明(设计)人: 韦玉;徐亮;田庆 申请(专利权)人: 石河子大学
主分类号: C25B3/23 分类号: C25B3/23;C25B3/05;C25B3/09;C25B3/11;C25B3/07
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 马贵香
地址: 832000 新疆维*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 一种 喹唑啉 衍生物 噻唑 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种喹唑啉衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,按1:(1~3):(1~3)的摩尔比,将2-氨基苄胺、芳基甲醛、氯化铵在溶剂中混合均匀,得到反应体系A;

步骤2,采用电化学的方式,通过恒流电源在室温对反应体系A电解18~22小时,反应结束后将得到的反应液分离纯化,得到喹唑啉衍生物。

2.一种苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,按1:(1~3):(1~3)的摩尔比,将2-氨基苄醇、芳基甲醛、氯化铵在溶剂中混合均匀,得到反应体系B;

步骤2,采用电化学的方式,通过恒流电源在室温对反应体系B电解18~22小时,反应结束后将得到的反应液分离纯化,得到苯并噁嗪衍生物。

3.一种苯并噻唑衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,按1:(1~3):(1~3)的摩尔比,将2-氨基苯硫酚、苯甲醛或烷基甲醛、氯化铵在溶剂中混合均匀,得到反应体系C;

步骤2,采用电化学的方式,通过恒流电源在室温对反应体系C电解18~22小时,反应结束后将得到的反应液分离纯化,得到苯并噻唑衍生物。

4.根据权利要求1、2或3所述衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1中2-氨基苄胺、2-氨基苄醇或2-氨基苯硫酚和氯化铵的摩尔比为1:(1.5~2.5)。

5.根据权利要求1或2所述衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1中芳基甲醛的结构式如下:

当合成的产物为喹唑啉衍生物时,R为烷基、甲氧基、氟基、氯基、溴基、氰基、三氟甲基、甲砜基或酯基,Ar为苯基、4-苯基、噻吩基、呋喃基、吡啶基或萘基;

当合成的产物为苯并噁嗪衍生物时,R为甲基、氟、氯、溴、氰基或甲砜基,Ar为苯基或吡啶基。

6.根据权利要求3所述苯并噻唑衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1所述烷基甲醛中的烷基为3~6个碳的直链烷基或环烷基。

7.根据权利要求1、2或3所述衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1中所述的溶剂为二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的一种或两种。

8.根据权利要求1、2或3所述衍生物的合成方法,其特征在于,当步骤1中氯化铵和溶剂的比例为0.6mmol:2.0mL时,步骤2中恒流电源的电流为4~6mA。

9.根据权利要求1、2或3所述衍生物的合成方法,其特征在于,步骤2将得到的反应液先用乙酸乙酯稀释,之后用去离子水萃取,形成含水的下层液体和上层清液,再将上层清液去除乙酸乙酯获得的粗产物用硅胶柱色谱法进行纯化,最后洗脱、干燥得到所述的衍生物。

10.根据权利要求9所述衍生物的合成方法,其特征在于,硅胶柱色谱中硅胶的规格为200~300目,硅胶与粗产物的质量比为200:1,洗脱所用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯体积比为10:1的混合液。

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