[发明专利]一种四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物及制备方法在审
申请号: | 202110218209.5 | 申请日: | 2021-02-26 |
公开(公告)号: | CN113150018A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 徐亮;曹自峰;祖维赛 | 申请(专利权)人: | 石河子大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
地址: | 832000 新疆维*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四配位 螯合单芳基单氟 硼酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,在保护气体的作用下,将酰化的8-氨基喹啉衍生物、芳基三氟硼酸钾、有机添加剂与促进剂在有机溶剂中,于90-120℃下进行反应,之后将得到的反应液分离纯化,得到四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物;
其中酰化的8-氨基喹啉衍生物的结构式如下:
R1为烷基,R2选自甲基、噻吩或者酰基;芳基三氟硼酸钾中的芳基为取代的苯基或萘基,取代基选自碳原子数为1-6的直链烷基、碳原子数为1-6的直链烷氧基、氯、溴、氟,其为单取代、二取代、三取代或四取代;有机添加剂为一种或多种还原性金属单质或其中一种所述金属单质对应的金属盐;促进剂为酰氯类化合物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,酰化的8-氨基喹啉衍生物、芳基三氟硼酸钾、添加剂与促进剂在有机溶剂中混合均匀后再进行反应。
3.根据权利要求1所述的四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,酰化的8-氨基喹啉衍生物、芳基三氟硼酸钾、添加剂与促进剂在所述的温度下反应12-48h。
4.根据权利要求1所述的四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,酰化的8-氨基喹啉衍生物、芳基三氟硼酸钾、添加剂、促进剂的摩尔比为1:4:4:3。
5.根据权利要求1所述的四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲苯、乙腈、二氧六环、四氢呋喃和氯苯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,酰化的8-氨基喹啉衍生物与所述有机溶剂的比例为0.15mmol:1.5mL。
7.根据权利要求1所述的四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述的还原性金属单质为锰、铁、铜和锌中的一种或几种;所述的金属盐为硫酸锰或醋酸锰。
8.根据权利要求1所述的四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,先将所述的反应液过滤,得到粗产物,再将粗产物用二氯甲烷洗涤,之后采用旋蒸的方式除去二氯甲烷和溶于二氯甲烷中的杂质,将得到的旋蒸液用硅胶柱色谱纯化再洗脱后干燥,得到四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物。
9.根据权利要求8所述的四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,硅胶柱色谱中硅胶的规格为200~300目,硅胶与旋蒸液的质量比为200:1,洗脱所用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯体积比为3:1的混合液。
10.一种由权利要求1~9中任意一项所述的四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物的制备方法得到的四配位N,N-螯合单芳基单氟硼酸酯类化合物。
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