[发明专利]一种非均相负载型加氢催化剂、其制备方法以及其在加氢制备聚环己烷基乙烯上的应用

权利要求书

1.一种非均相负载型加氢催化剂，其特征在于：在有机溶剂中采用硅烷偶联剂对SiO₂载体进行氨基修饰并负载活性金属组分M，制备出贵金属负载型非均相加氢催化剂M/N-SiO₂。

2.根据权利要求1所述的非均相负载型加氢催化剂，其特征在于：有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、乙醇中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的非均相负载型加氢催化剂，其特征在于：硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、氨基三亚甲基膦酸盐中的一种。

4.根据权利要求1所述的非均相负载型加氢催化剂，其特征在于：活性金属组分M为Pd、Pt、Rh或Ru中的一种。

5.如权利要求1-4任一项所述的一种非均相负载型加氢催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤S1 N-SiO₂载体的制备：将工业化SiO₂载体加入有机溶剂中制成混合液A，将硅烷偶联剂溶解于有机溶剂中制成溶液B；将A和B混合均匀并置于30-80 ^oC恒温油浴锅中反应20h；反应结束后，将混合物离心分散于丙酮溶剂中洗涤，离心并将离心产物置于110 ^oC烘箱中干燥，制备成氨基改性后载体N-SiO₂；

步骤S2 M/N-SiO₂催化剂的制备：取步骤S1合成的N-SiO₂载体加入有机溶剂中制成混合液C；将活性金属M前驱体溶解并配制成活性组分浸渍液D；将D加入到C中并置于30~80 ^oC恒温油浴中搅拌反应20 h；反应结束后，将混合物离心分离并置于室温下风干，再将其置于110 ^oC烘箱中干燥；最后，将催化剂前驱体在130 ^oC的H₂氛围下还原2~4 h，制备成非均相负载型加氢催化剂M/N-SiO₂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所采用的活性金属M前驱体是M(NO₃)₂、MCl₃或M(OAc)₂ 中的一种；其中活性金属M负载量为0.3~5.0 wt.%。

7.如权利要求1-4任一项所述的非均相负载型加氢催化剂在加氢制备聚环己烷基乙烯上的应用，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）将一定分子量PS溶解于有机溶剂中；将PS胶液加入高压反应釜中，向釜内加入所述负载型催化剂M/N-SiO₂加氢反应；

（2）反应结束后，将PS胶液冷却至室温并进行离心分离；用乙醇溶剂处理上层清液，烘干萃取产物；使用有机溶剂洗涤再生回收反应后催化剂，离心分离并烘干，用于下一次PS加氢反应。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：步骤(1)中溶解于有机溶剂中的PS数均分子量范围为12000~300000 g/mol；有机溶剂为环己烷、四氢呋喃、十氢萘、丙酮以及正己烷的单溶剂或混合溶剂；PS胶液的浓度是1~15 wt.%。

9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：步骤（1）非均相负载型加氢催化剂M/N-SiO₂与PS质量比为1:1~10。

10. 根据权利要求7所述的应用，其特征在于：PS加氢过程条件为：催化剂用量1.0 g、反应温度为60~150 ^oC、反应压力为2~10 MPa、反应时间为2~10 h、搅拌速率为100~1200rpm。