[发明专利]一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺

权利要求书

1.一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：溶液配制

按比例将焦亚硫酸钠、亚硝酸钠和水混合均匀，获得混合溶液；

步骤S2：肟化工序

向反应釜中加入步骤S1获得的混合溶液，再向其中通入二氧化硫气体，常压下反应，不断检测反应釜中反应液pH，当反应釜中pH处于临界值时，停止通入二氧化硫气体，向反应釜中添加碱液，中和未反应的二氧化硫气体，直至反应液pH≥12；

步骤S3：甲基化工序

将步骤S2中的反应液转入甲基化釜中，向釜中通入硫酸二甲酯和碱液，常压反应，反应结束后，釜液转入下一工序；

步骤S4：水解工序

将步骤S3获得的釜液转入水解釜，向水解釜中加入硫酸，调节pH，利用蒸汽和循环水调节水解温度，水解结束后，气体导出焚烧，水解釜底液留待下一工序；

步骤S5：精制工序

对水解釜底液进行蒸馏操作，加入氢氧化钠，调节pH，常压下进行，经吸水后获得成品甲氧胺溶液。

2.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中焦亚硫酸钠、亚硝酸钠的比例为1:1-3。

3.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中反应温度为-5-5℃，所述临界值pH为2-3，所述碱液为氢氧化钠溶液，最终反应液的pH大于等于12。

4.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中的反应釜釜底液讲冷凝降温至-5-10℃后回送至反应釜中，循环反应。

5.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中硫酸二甲酯的添加量为焦亚硫酸钠的1-2倍，反应温度为40-50℃。

6.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中的釜底液经冷凝降温至30-40℃后，回送至甲基化釜中循环反应。

7.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中水解温度为100-105℃，调节至pH＜1。

8.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中的蒸馏操作的温度为95-105℃，蒸馏中的回流比为～，调节至pH＝7-9。

9.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中经蒸馏后的釜底液再经压滤，过滤出硫酸盐，滤液收集后经单效蒸发浓缩，水分再利用，废液回收处理。

10.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中，需不断对体系中的二氧化硫量进行检测，且不断调整二氧化硫气体的通入速度，保持二氧化硫气体通入速度先快后慢。