[发明专利]一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺

说明书

本发明公开了一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，包括前期的溶液配制、肟化工序、甲基化工序、水解工序和产品精制工序，其中，在肟化反应中需不断对体系中的二氧化硫量进行检测，且不断调整二氧化硫气体的通入速度，保持二氧化硫气体通入速度先快后慢。本发明通过在甲氧胺的生产工艺过程中控制原料气体的添加速度，实时检测反应釜中原料气体的浓度，进而实时判断原料的反应速度及程度，有效控制反应的进行，且减少原料的浪费，提高产物甲氧胺的产率。

技术领域

本发明涉及医药中间体技术领域，尤其涉及一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺。

背景技术

甲氧胺是重要的化工产品和医药中间体，其应用范围广泛。例如，甲氧胺可用于彩色照相和影片的洗印，有机合成工业作还原剂制备肟类，在医药方面用于生产呋喃胺盐等药物中间体。全世界对甲氧胺的需求量已达数万吨，但是目前生产能力不能满足需求。而中国尚无规模化的生产厂家，在这方面的研究也少见报道，国外已有一些相关合成研究报道，但可用于生产的成熟生产工艺资料缺乏。

目前，在制备甲氧胺的过程中，不能对物料进行很好的控制，且甲氧胺的产率也得不到提升，因此，设计及开发一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺具有重要的现实意义。

发明内容

为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种呋喃铵盐合成用甲氧胺的生产工艺，包括以下步骤：

步骤S1：溶液配制

按比例将焦亚硫酸钠、亚硝酸钠和水混合均匀，获得混合溶液；步骤S2：肟化工序

向反应釜中加入步骤S1获得的混合溶液，再向其中通入二氧化硫气体，常压下反应，不断检测反应釜中反应液pH，当反应釜中pH处于临界值时，停止通入二氧化硫气体，向反应釜中添加碱液，中和未反应的二氧化硫气体，直至反应液pH≥12；

步骤S3：甲基化工序

将步骤S2中的反应液转入甲基化釜中，向釜中通入硫酸二甲酯和碱液，常压反应，反应结束后，釜液转入下一工序；

步骤S4：水解工序

将步骤S3获得的釜液转入水解釜，向水解釜中加入硫酸，调节pH，利用蒸汽和循环水调节水解温度，水解结束后，气体导出焚烧，水解釜底液留待下一工序；

步骤S5：精制工序

对水解釜底液进行蒸馏操作，加入氢氧化钠，调节pH，常压下进行，经吸水后获得成品甲氧胺溶液。

优选地，所述步骤S1中焦亚硫酸钠、亚硝酸钠的比例为1:1-3。

优选地，所述步骤S2中反应温度为-5-5℃，所述临界值pH为2-3，所述碱液为氢氧化钠溶液，最终反应液的pH大于等于12。

优选地，所述步骤S2中的反应釜釜底液讲冷凝降温至-5-10℃后回送至反应釜中，循环反应。

优选地，所述步骤S3中硫酸二甲酯的添加量为焦亚硫酸钠的1-2倍，反应温度为40-50℃。

优选地，所述步骤S3中的釜底液经冷凝降温至30-40℃后，回送至甲基化釜中循环反应。

优选地，所述步骤S4中水解温度为100-105℃，调节至pH＜1。

优选地，所述步骤S5中的蒸馏操作的温度为95-105℃，蒸馏中的回流比为～，调节至pH＝7-9。

优选地，所述步骤S5中经蒸馏后的釜底液再经压滤，过滤出硫酸盐，滤液收集后经单效蒸发浓缩，水分再利用，废液回收处理。