[发明专利]一种毛菊苣提取物莴苣苦素的制备方法及其应用在审
申请号: | 202110227828.0 | 申请日: | 2021-03-01 |
公开(公告)号: | CN112939912A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 秦冬梅;邹楠;陈文;吕博;李聪;韩畅 | 申请(专利权)人: | 石河子大学 |
主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93;A61K31/365;A61P31/04 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 商祥淑 |
地址: | 832000 新疆维*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 毛菊苣 提取物 莴苣 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种毛菊苣提取物莴苣苦素的制备方法,其特征在于,该莴苣苦素为C15H16O5,C15H16O5的结构式为:
所述莴苣苦素由如下方法制备:
步骤(1)预处理:对毛菊苣根进行脱水处理;
步骤(2)醇冷提:用乙醇对脱水处理后的毛菊苣根进行浸泡处理,收集浸泡处理后的滤液;
步骤(3)浓缩:将步骤(2)中的滤液浓缩得稠浸膏;
步骤(4)萃取纯化:将稠浸膏分散到水中,得混悬液;使用正丁醇对混悬液进行萃取,取水层;使用乙酸乙酯对所述水层进行萃取,取乙酸乙酯层;将所述乙酸乙酯层浓缩得乙酸乙酯浸膏;
步骤(5)过柱纯化:将步骤(4)中的乙酸乙酯浸膏用正相硅胶划段,用二氯甲烷-甲醇依次洗脱LC板经硫酸乙醇加热至120℃显色,并划分为Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ,VII,VIII7个段;将Ⅱ用70%甲醇/水溶解过MCI除色素得到产物一,产物二,产物三,将产物一过反相甲醇/水得到化合物莴苣苦素。
2.根据权利要求1所述的一种毛菊苣提取物莴苣苦素的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,对毛菊苣根进行脱水处理是采用晾干的方式,脱水处理后的毛菊苣根的含水量为1-10%。
3.根据权利要求2所述的一种毛菊苣提取物莴苣苦素的制备方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,用脱水处理后的毛菊苣根的质量的3~5倍的95%乙醇对脱水处理后的毛菊苣根进行浸泡处理5次,收集5次浸泡处理后的滤液。
4.根据权利要求3所述的一种毛菊苣提取物莴苣苦素的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,用减压蒸馏装置在压力0~0.1MPa和温度40~50℃的条件下,将步骤(2)中的滤液浓缩得稠浸膏;所述稠浸膏的浓度为0.1~0.4g/ml。
5.根据权利要求4所述的一种毛菊苣提取物莴苣苦素的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,将1体积份的稠浸膏分散到3体积份的水中,得混悬液;使用1体积份的正丁醇对1体积份的混悬液进行萃取;使用1体积份的乙酸乙酯对1体积份的水层进行萃取。
6.根据权利要求5所述的一种毛菊苣提取物莴苣苦素的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,在压强0.1~0.2MPa和温度40~80℃的条件下将所述乙酸乙酯层蒸馏浓缩得乙酸乙酯浸膏,所述乙酸乙酯浸膏的浓度为0.2~0.6g/ml。
7.根据权利要求6所述的一种毛菊苣提取物莴苣苦素的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中,正相硅胶柱、反相硅胶柱、MCI硅胶柱的孔径范围均为200~300目;正相硅胶柱硅胶柱的硅胶类型为硅胶H、硅胶G和硅胶HF中的任意一种;反相硅胶柱的硅胶类型为硅胶H、硅胶G和硅胶HF中的任意一种;MCI硅胶柱的的硅胶类型为硅胶H、硅胶G和硅胶HF中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的一种毛菊苣提取物莴苣苦素的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中,将步骤(4)中的乙酸乙酯浸膏用正相硅胶划段,用二氯甲烷-甲醇依次洗脱LC板经硫酸乙醇加热至120℃显色,划分为Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ,VII,VIII总共7段,将Ⅱ用70%甲醇/水溶解过MCI除色素得到产物一,产物二,产物三,将产物一过反相甲醇/水得到化合物莴苣苦素。
9.根据权利要求8所述的一种毛菊苣提取物莴苣苦素的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中,所述SephadexLH-20填料的颗粒直径的范围18~111μm。
10.一种毛菊苣提取物莴苣苦素的应用,其特征在于,将莴苣苦素用于抗炎保肝的治疗药物。
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