[发明专利]一种定量测定单晶硅中替位碳的方法

权利要求书

1.一种定量测定单晶硅中替位碳的方法，包括以下步骤：

(1)将单晶硅标准样品制成棒状参考样，用氢氟酸和硝酸浸泡腐蚀，然后用去离子水超声清洗，反复若干次，将冲洗后的硅棒用高纯氮气吹干或烘干；

(2)采用低压源直流辉光放电质谱法，优化放电条件，采集C的离子信号计数值，将离子信号计数值与对应的参考样标示值进行关联来校准仪器的相对灵敏度因子，得到C校准后的相对灵敏度因子RSF(C/Si)；

(3)采用步骤(1)的方法制备单晶硅待测样品的棒状测试样品，采用低压源直流辉光放电质谱法在步骤(2)的条件下进行检测，得到待测样品中C的离子信号计数值，带入校准后的相对灵敏度因子RSF(C/Si)进行计算，得到待测样品中C的准确含量。

2.根据权利要求1所述的定量测定单晶硅中替位碳的方法，其特征在于：采用线切割将单晶硅参考样制成棒状样品，硅棒直径为2～3mm，长度为20～25mm。

3.根据权利要求2所述的定量测定单晶硅中替位碳的方法，其特征在于：硅棒用氢氟酸浸泡腐蚀，然后分次滴加硝酸，冒黄烟5～10分钟，再用去离子水超声清洗两次以上，将冲洗后的硅棒用高纯氮气吹干。

4.根据权利要求3所述的定量测定单晶硅中替位碳的方法，其特征在于：所述的氢氟酸浓度为35-45％，用量可为3-4mL；所述的硝酸浓度为65～68％，滴加25-35滴；每次用去离子水超声清洗的时间为5-10分钟。

5.根据权利要求1所述的定量测定单晶硅中替位碳的方法，其特征在于：优化放电参数，在最佳工作条件下，采集C离子信号计数值；所述的放电参数为：放电电流为2.50mA，放电气体流量为0.641sccm，放电电压为1250V。

6.根据权利要求5所述的定量测定单晶硅中替位碳的方法，其特征在于：根据标准样品标示值校准仪器相对灵敏度因子，计算公式见式(1)：

式中：

RSF(C/Si)：在特定辉光放电条件下测定Si中元素C的相对灵敏度因子；

ω(C)：元素C的质量分数，单位为μg/kg；

A(C_i)：元素C的i同位素丰度；

I(Si_j)：元素Si的j同位素谱峰强度；

ω(Si)：元素Si的质量分数，定义为1.00×10⁹，单位为μg/kg；

A(Si_j)：元素Si的j同位素丰度；

I(C_i)：元素C的i同位素谱峰强度。

7.根据权利要求6所述的定量测定单晶硅中替位碳的方法，其特征在于：利用校对过的RSF(C/Si)测定标准样品，结果与标示值进行比较，在95％置信概率下，t检验无显著性差异。

8.根据权利要求1所述的定量测定单晶硅中替位碳的方法，其特征在于：利用校准过的RSF(C/Si)，采用公式(2)计算单晶硅待测样品中杂质元素C的含量：

式中：

W_C：元素C的质量分数，μg/kg；

RSF(_C/Si)：在特定辉光放电条件下测定Si中元素C的相对灵敏度因子(校正系数)；

I_C：元素C的同位素谱峰强度，cps；

I_Si：元素Si的同位素谱峰强度，cps；

A_C：元素C的同位素丰度；

A_Si：元素Si的同位素丰度；

W_Si：元素Si的质量分数，定义为1.00×10^-9，μg/kg。