[发明专利]一种定量测定单晶硅中替位碳的方法

说明书

本发明涉及一种定量测定单晶硅中替位碳的方法，属于半导体检测领域。将单晶硅标准样品制成棒状参考样，用氢氟酸和硝酸浸泡腐蚀，用去离子水超声清洗，反复若干次，将冲洗后的硅棒用高纯氮气吹干或烘干；采用低压源直流辉光放电质谱法，优化放电条件，采集C的离子信号计数值，将离子信号计数值与对应的参考样标示值进行关联来校准仪器的相对灵敏度因子，得到校准后的相对灵敏度因子；采用相同的方法制备单晶硅待测样品的棒状测试样品，采用低压源直流辉光放电质谱法在相同条件下进行检测，得到待测样品中C的离子信号计数值，计算得到待测样品中C的准确含量。本发明的方法样品用量少、灵敏度高、检出限低、精密度高、准确度好、同时简单易操作。

技术领域

本发明涉及一种定量测定单晶硅中替位碳的方法，具体涉及一种采用低压源直流辉光放电法测定单晶硅中替位碳的方法，采用低压源直流辉光放电质谱法测定单晶硅中替位碳的含量，属于半导体检测领域。

背景技术

硅中的碳是一种有害杂质，碳的存在减小了硅的晶格参数，降低少数载流子的寿命，使器件的击穿电压大大降低，漏电流增加，碳的不均匀分布会导致硅片的条纹，并会导致硼的分布不均匀，因此应尽量避免碳杂质的引入。但在晶体硅提纯过程中由于原料、设备等原因经常带入碳，为了有效控制碳含量提高器件成品率，碳杂质含量检测尤为重要。目前硅中碳常用的检测手段有二次离子质谱法(SIMS)、熔化分析法(GFA)、红外光谱法，何友琴用SIMS测定了硅中碳和氧，SIMS属于半定量分析，需要标准样品校准仪器，而目前还没有市售的晶体硅标准样品，有些实验室采用离子注入法制备了硅参照样，离子注入设备复杂而且昂贵，一般实验室还不具备该项能力；另由于一次离子溅射源和设备参数对离子产率影响较大，因此获得高灵敏度需要较长时间的调试。红外光谱法测量硅中替位碳方便精确、重复性好，对样品无破坏，但对于重掺后电阻率低于0.1Ω·cm的晶体硅样品，杂质的吸收峰淹没于自由载流子的吸收峰中，碳的测量无法实现。辉光放电质谱法采用固体直接进样、灵敏度高、线性范围宽、检测速度快、不受杂质化学形态影响，将样品作为放电阴极，通过辉光放电使样品离子脱离样品表面，经过质量分析器按不同质荷比将不同杂质分离，检测器将收集到的电信号转化成离子束比的数字信号，用仪器自带相对灵敏度因子(RSF)进行校正，得到半定量检测结果，如果有相同基体的标准样品或参考样品对仪器进行进一步校正，将得到样品中杂质元素的准确含量。

发明内容

本发明目的是提供一种简便操作直接进样、灵敏度高、检出限低、精密度高、准确性好，能很好满足单晶硅中替位碳含量的测定方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种定量测定单晶硅中替位碳的方法，采用低压源直流辉光放电法测定碳的含量，包括以下步骤：

(1)将单晶硅标准样品制成棒状参考样，用氢氟酸和硝酸浸泡腐蚀，然后用去离子水超声清洗，反复若干次，将冲洗后的硅棒用高纯氮气吹干或烘干；

(2)采用低压源直流辉光放电质谱法，优化放电条件，采集C的离子信号计数值，将离子信号计数值与对应的参考样标示值进行关联来校准仪器的相对灵敏度因子(RelativeSensitivity Factor)，得到C校准后的相对灵敏度因子RSF(C/Si)(也可表示为RSF_cal)；

(3)采用步骤(1)相同的方法制备单晶硅待测样品的棒状测试样品，采用低压源直流辉光放电质谱法在步骤(2)相同的条件下进行检测，得到待测样品中C的离子信号计数值，带入校准后的相对灵敏度因子RSF(C/Si)进行计算，得到待测样品中C的准确含量。

步骤(1)中，采用线切割将单晶硅参考样制成棒状样品，棒状样品放电面积大，信号的灵敏度高；硅棒直径为2～3mm，长度为20～25mm；硅棒用氢氟酸浸泡腐蚀，然后分次滴加硝酸，冒黄烟5～10分钟，再用去离子水超声清洗两次以上，将冲洗后的硅棒用高纯氮气吹干，减少样品与空气接触的时间，防止被空气中带有碳的灰尘沾污，迅速放入样品架，待测。