[发明专利]一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法

权利要求书

1.一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.对照品溶液的制备：精密称取倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯对照品各1mg，用乙腈溶解稀释至10mL，作为储备液，再分别移取1mL，用乙腈稀释至10mL，配成浓度分别为10μg/mL的混合对照品溶液；

S2.供试品溶液的制备：称取供试品1g，加饱和生理盐水3mL，涡旋1min，加入乙腈2mL，涡旋2min，3000r/min离心10min，移取上清液，下层溶液用2mL乙腈重复提取一次，合并二次乙腈提取液，置于-20℃冰箱中保存一段时间后，取出，上清液用滤膜过滤，得到供试品溶液；

S3.使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法进行定性筛查： 色谱条件：

色谱柱：C18色谱柱，100mm×2.1mm，1.8μm；

检测器：二极管阵列检测器；

检测波长：260nm；

扫描波长范围：210-400nm；

流动相：A-0.1％甲酸溶液、B-0.1％甲酸的甲醇-乙腈溶液，甲醇：乙腈＝1:1；

流速：0.2-0.5mL/min；

柱温：25-40℃；

进样量：0.2-10μL；

梯度洗脱程序：0-1min，30％B；10-10.2min，75％-95％B；12-12.2min，95％-30％B；14min，30％B；

质谱条件： 电喷雾正离子模式；

毛细管电压：3500V；

干燥气流量：10.0L/min；

雾化气压力：40psig；

干燥气温度：350℃；

碎裂电压：70-135V；

扫描方式：全扫描一级、二级质谱；

采集模式：target MS；

母离子：449.2311；

碰撞能量：15V；

质谱扫描范围：50-500；

S4.使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法进行定性筛查，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪，根据步骤S3中的色谱、质谱条件检测倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中供试品为水剂、霜剂、乳剂或膜剂类化妆品。

3.根据权利要求1所述的一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中-20℃冰箱保存时间≥10min。

4.根据权利要求1所述的一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中滤膜为0.22μm有机滤膜。

5.根据权利要求1所述的一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18，100mm×2.1mm，1.8μm。