[发明专利]一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法

说明书

本发明提供了一种化妆品中倍他米松17‑丙酸酯及倍他米松21‑丙酸酯的检测方法，采用超高效液相色谱‑二极管阵列检测器‑飞行时间质谱法进行定性确证，超高效液相色谱‑质谱法测定含量。色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；检测器：二极管阵列检测器、四级杆‑飞行时间质谱仪；流动相：A‑0.1％甲酸溶液、B‑0.1％甲酸(甲醇‑乙腈＝1:1)；流速：0.2‑0.5mL/min；柱温：25‑40℃；进样量：0.1‑10μL；梯度洗脱程序：0‑1min，30％B；10‑10.2min，75％‑95％B；12‑12.2min，95％‑30％B；14min，30％B。本发明方法可特异、快速地筛查并确证化妆品中倍他米松17‑丙酸酯及倍他米松21‑丙酸酯，主要适用于日用化妆品的分析。

技术领域

本发明属于理化分析领域，涉及化学品的检测方法，具体涉及一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法。

背景技术

倍他米松17-丙酸酯(CAS：5534-13-4分子式：C25H33FO6，分子量：448.2261)及倍他米松21-丙酸酯(CAS：75883-07-7分子式：C25H33FO6，分子量：448.2261)均为糖皮质激素，外用具有祛痘、祛斑、美白等功效，可能被不法分子添加进日用化妆品中，由于其使用较少，鲜有研究报道。

目前，在市售化妆品监督检验中发现有添加倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯。现行国家检验标准：化妆品中四十一种糖皮质激素的测定(GB/T24800.2-2009)中并不收载这两种成分，也没有文献报道这两种物质的分析方法。所以，本发明建立倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯快速超高效液相色谱-紫外-高分辨质谱检验方法，并进行方法学验证，以实现针对对此物质的快速定性筛查，含量测定。

发明内容

要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种针对化妆品中添加倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检验方法，该方法的原理为：将供试品用乙腈提取，冷冻除杂后，C18色谱柱分离，根据色谱行为、紫外特征、质谱规律综合加以确证，利用液质联用建立定量方法。

技术方案：一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.对照品溶液的制备：精密称取倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯对照品各1mg，用乙腈溶解稀释至10mL，作为储备液，再分别移取1mL，用乙腈稀释至10mL，配成浓度均为10μg/mL的混合对照品溶液；

S2.供试品溶液的制备：称取供试品1g，加饱和生理盐水3mL，涡旋1min，加入乙腈2mL，涡旋2min，3000r/min离心10min，移取上清液，下层溶液用2mL乙腈重复提取一次，合并二次乙腈提取液，置于-20℃冰箱中保存一段时间后，取出，上清液用滤膜过滤，得到供试品溶液；

S3.使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法进行定性筛查：

色谱条件：

色谱柱：C18色谱柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；

检测器：二极管阵列检测器；

检测波长：260nm；

扫描波长范围：210-400nm；

流动相：A-0.1％甲酸溶液、B-0.1％甲酸(甲醇-乙腈＝1:1)；

流速：0.2-0.5mL/min；

柱温：25-40℃；

进样量：0.2-10μL；