[发明专利]常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置

权利要求书

1.一种常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法，其特征在于：包括步骤如下：

S1：原料硅粉置于硅粉预处理装置(1)中进行预处理；

S2：经S1预处理后的硅粉经出料装置(2)输送到颗粒团聚分散与气流输送装置(3)中，通过高速气流冲击完成硅粉团聚体分散和团聚体分离，并形成分散硅粉颗粒的气流；

S3：来自颗粒团聚分散与气流输送装置(3)的带有分散硅粉颗粒的氮气流进入悬浮输送硅氮反应塔(4)，在高温下进行硅氮反应，生成氮化硅粉体；

S4：出悬浮输送硅氮反应塔(4)的携带氮化硅粉体的气流通过塔顶出口弯管(5)进入急冷器(6)使气流快速降温到800℃以下，避免氮化硅晶体的形成，从而获得非晶和微晶氮化硅粉体；

S5：出急冷器(6)的携带氮化硅粉体的气流进入产品回收装置(7)过滤回收氮化硅粉体；

所述S1中的预处理包括高纯氮气进行硅粉空隙中空气置换、硅粉颗粒表面吸附氧脱除、硅粉温度保持，具体过程为：硅粉送入硅粉预处理装置(1)，关闭进料口(11)，常温氮气通过进气阀(15)进入布风板(14)下部，通过布风板(14)孔隙以小于等于硅粉颗粒流化态的速度进入硅粉料层(13)，逐步置换硅粉层内的空气，置换出的气体从顶部的排气阀排出，经0.5至5小时的常温氮气置换后，用温度为100℃至800℃的中温氮气代替常温氮气，置换硅粉颗粒表面的吸附氧；经过0.5-5小时的中温氮气置换后，用1200℃-1400℃的高温氮气代替中温氮气，将硅粉加热至1200℃-1400℃，并在这个温度下保持0.2-10个小时；硅粉预处理装置(1)内保持微正压；原料硅粉粒径不大于50μm。

2.根据权利要求1所述的常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法，其特征在于：所述S3中硅氮反应的温度为1410℃-2000℃，反应压力为微正压。

3.应用权利要求1所述的常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法的装置，其特征在于：包括硅粉预处理装置(1)、出料装置(2)、颗粒团聚分散与气流输送装置(3)、悬浮输送硅氮反应塔(4)、塔顶出口弯管(5)、急冷器(6)、产品回收装置(7)、旁通换热器(8)、旁通回收装置(9)和氮气加热器(10)；硅粉预处理装置(1)通过出料装置(2)连接颗粒团聚分散与气流输送装置(3)，颗粒团聚分散与气流输送装置(3)上方设置悬浮输送硅氮反应塔(4)，悬浮输送硅氮反应塔(4)通过顶部的塔顶出口弯管(5)连接急冷器(6)，急冷器(6)连接产品回收装置(7)，颗粒团聚分散与气流输送装置(3)和急冷器(6)的旁通流量通过旁通换热器(8)进入旁通回收装置(9)。

4.应用权利要求3所述的常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法的装置，其特征在于：所述硅粉预处理装置(1)为密闭容器，成对配置；硅粉预处理装置(1)下部装有具有支撑作用的筛网或布风板(14)，容器外壁由里向外依次为耐火材料、保温材料和金属外壳；容器的上部装有硅粉进料口(11)和排气阀(12)，下部装有进气阀(15)；容器的底部或侧面装有机械或气力出料装置(2)；其中，进气阀(15)和排气阀(12)的位置能够互换。

5.应用权利要求3所述的常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法的装置，其特征在于：所述颗粒团聚分散与气流输送装置(3)是一种上部为倒锥形扩张段(32)、下部为圆柱段(33)的容器，装置外壁由里向外依次为耐火材料、保温材料和金属外壳，周边装有分布式的氮气喷射进气管(34)，底部装有排料阀(35)，扩张段(32)上部侧面装有旁通出口(31)，旁通出口(31)连接旁通换热器(8)。

6.应用权利要求3所述的常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法的装置，其特征在于：所述悬浮输送硅氮反应塔(4)是一种圆柱形塔式容器，外壁由里向外依次为耐火材料、保温材料和金属外壳，耐火材料中分布布置电加热元件，悬浮输送硅氮反应塔(4)的下部和颗粒团聚分散与气流输送装置(3)相连接，悬浮输送硅氮反应塔(4)的上部连接塔顶出口弯管(5)，悬浮输送硅氮反应塔(4)沿高度和周边装有分布的氮气补充管(41)，其中，电加热元件在悬浮输送硅氮反应塔(4)反应启动过程开启，启动过程完成后，电加热元件停止供电，反应塔温度由硅氮反应热实现自持。