[发明专利]常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置

说明书

本发明提供一种常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置，属于超细氮化硅粉体制备技术领域。该方法将原料硅粉在硅粉预处理装置中完成高纯氮气空气置换、硅粉颗粒表面吸附氧脱除和温度保持等预处理过程，预处理后的硅粉经分散团聚后以悬浮输送方式在高温反应塔中进行硅氮反应生成氮化硅粉体，反应后通过快速冷却获得非晶和微晶氮化硅粉体。该方法解决了现有常压合成生产氮化硅粉体方法存在的生产周期长、产品质量不稳定和生产成本高的问题。

技术领域

本发明涉及超细氮化硅粉体制备技术领域，特别是指一种常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置。

背景技术

Si₃N₄陶瓷具有热膨胀系数小、硬度高、热稳定性好、耐腐蚀、抗磨损、高温力学性能好等特点，可广泛推广应用于冶金、航天、航空、石油、化工、机械、电子等行业。但相对于金属基材料而言，氮化硅陶瓷生产的高成本限制了它的大规模应用。制备高质量的Si₃N₄陶瓷制品，需用优质的Si₃N₄粉体材料，制备高质量、低成本的氮化硅粉末是Si₃N₄陶瓷规模化应用的基础和前提。

制备Si₃N₄粉的普遍方法之一是硅粉直接氮化法，其特点是生产工艺和设备简单，生产原料廉价。在硅粉常压氮化反应过程中，反应生成的氮化硅会附着在硅颗粒表面，阻碍了氮气向硅颗粒内部的扩散，导致合成生产时间漫长。因此，许多学者通过提高氮气压力方式来实现硅粉燃烧合成氮化硅。这种方法虽然反应迅速，但是却要在高压下进行，对设备要求较高，也不能实现硅粉氮化的连续化生产。

因此，本发明开发一种常压下硅粉氮气快速合成氮化硅粉末的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置。

该方法包括步骤如下：

S1：原料硅粉置于硅粉预处理装置中进行预处理；

S2：经S1预处理后的硅粉经出料装置输送到颗粒团聚分散与气流输送装置完成硅粉团聚体分散和团聚体分离，并形成分散硅粉颗粒的气流；

S3：来自颗粒团聚分散与气流输送装置的带有分散硅粉颗粒的氮气流进入悬浮输送硅氮反应塔，在高温下进行硅氮反应，生成氮化硅粉体；

S4：出悬浮输送硅氮反应塔的携带氮化硅粉体的气流通过塔顶出口弯管进入急冷器使气流快速降温到800℃以下，避免氮化硅晶体的形成，从而获得非晶和微晶氮化硅粉体；

S5：出急冷器的携带氮化硅粉体的气流进入产品回收装置过滤回收氮化硅粉体。

其中，S1中的预处理包括高纯氮气进行硅粉空隙中空气置换、硅粉颗粒表面吸附氧脱除、硅粉温度保持，具体过程为：硅粉送入硅粉预处理装置，关闭进料口，常温氮气通过进气阀进入布风板下部，通过布风板孔隙以小于等于硅粉颗粒流化态的速度进入硅粉料层，逐步置换硅粉层内的空气，置换出的气体从顶部的排气阀排出。经0.5至5小时的常温氮气置换后，用温度为100℃至800℃的中温氮气代替常温氮气，置换硅粉颗粒表面的吸附氧；经过经0.5至5小时的中温氮气置换后，用1200℃-1400℃的高温氮气代替中温氮气，将硅粉加热至1200℃-1400℃，并在这个温度下保持0.2-10个小时；硅粉预处理装置内保持微正压；原料硅粉粒径不大于50μm。

S3中硅氮反应的温度为1410℃-2000℃，反应压力为微正压，一般反应压力为100帕(Pa)-50千帕(kPa)。