[发明专利]一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法有效
申请号: | 202110230724.5 | 申请日: | 2021-03-02 |
公开(公告)号: | CN113046831B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 马天慧;李兆清;王春艳;张红晨;林鹏 | 申请(专利权)人: | 黑龙江工程学院 |
主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B11/00 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 控制 硒化镓 单晶体 解理 定向 生长 方法 | ||
1.一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、用王水浸泡合成用石英管和圆底的PBN坩埚,然后用超纯水清洗,烘干;
二、将单质Ga和Se放入PBN坩埚中,然后竖直放入石英管底部,将石英管抽真空,最后用氢氧火焰熔封石英管;
三、将熔封的石英管放入垂直双温区管式电阻炉中,垂直双温区管式电阻炉的下部为高温区,上部为低温区,中间为梯度区;PBN坩埚放于高温区;
四、加热垂直双温区管式电阻炉,使高温区的温度升至t1=950~1000℃,同时使低温区温度升至t2=400~600℃,保温15~24h,此为第一阶段;然后维持高温区温度不变,将低温区的温度升高至1100℃,保温3~5h,此为第二阶段;最后整个电阻炉的温度以20~40℃/h速度降至室温,得到GaSe多晶;
五、用王水浸泡生长用石英管和底部带有籽晶阱的PBN坩埚,然后用超纯水清洗,烘干;将GaSe多晶料放置于PBN坩埚中,并竖直放入石英管底部,将石英管抽真空,并用氢氧火焰熔封石英管;
六、垂直双温区管式电阻炉的上部为高温区,温度设置为980℃,下部为低温区,温度设置为900℃,中间为梯度区;控制梯度区的径向温度梯度g1、纵向温度梯度g2;将装有GaSe多晶料的石英管放置于垂直双温区管式电阻炉的高温区,加热至设置状态;GaSe多晶料在该温场中保温40~45小时后,进行坩埚下降和旋转操作,进行生长;
在该步骤中,通过控制垂直双温区管式电阻炉梯度区的径向温度梯度g1、纵向温度梯度g2、PBN坩埚下降速率v及PBN坩埚旋转速率r来调控GaSe单晶生长方向:
控制径向温度梯度0℃<g1<1.0℃/cm、纵向温度梯度10℃/cm≤g2≤13℃/cm、PBN坩埚的转速r≤0.5rpm、PBN坩埚下降速率1.5mm/h≤v≤2.0mm/h,生长的GaSe单晶解理面平行于石英管轴线方向,即解理面与石英管轴线的夹角θ为0°;
或控制径向温度梯度2.0℃≤g1≤2.5℃/cm、纵向温度梯度5.0℃/cm≤g2<7.0℃/cm、PBN坩埚的转速2rpm≤r≤3rpm、PBN坩埚下降速率0.5mm/h≤v<1.0mm/h,生长的GaSe单晶解理面垂直于石英管轴线方向,即解理面与石英管轴线的夹角θ为90°;
或控制径向温度梯度1.0℃≤g1<2.0℃/cm、纵向温度梯度7℃/cm≤g2<10℃/cm、PBN坩埚的转速0.5rpm<r≤1.5rpm、PBN坩埚下降速率1.0mm/h≤v<1.5mm/h,GaSe单晶生长时解理面与石英管轴线的夹角0°<θ<90°;
生长结束后,得到GaSe单晶。
2.根据权利要求1所述的一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法,其特征在于步骤三中所述的垂直双温区管式电阻炉的高温区长度为20~25cm。
3.根据权利要求1或2所述的一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法,其特征在于步骤三中所述的垂直双温区管式电阻炉的低温区长度为10~15cm。
4.根据权利要求1或2所述的一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法,其特征在于步骤三中所述的垂直双温区管式电阻炉的中间梯度区长度为40~50cm。
5.根据权利要求1或2所述的一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法,其特征在于步骤六中所述的生长用垂直双温区管式电阻炉的高温区长度为20~25cm。
6.根据权利要求1或2所述的一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法,其特征在于步骤六中所述的生长用垂直双温区管式电阻炉的低温区长度为20~30cm。
7.根据权利要求1或2所述的一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法,其特征在于步骤六中所述的生长用垂直双温区管式电阻炉的中间梯度区长度为10~15cm。
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