[发明专利]一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法

说明书

一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法，它涉及硒化镓单晶体生长的方法。它是要解决现有的硒化镓晶体的解理面的方向无法控制的技术问题。本发明的方法：先用垂直双温区管式电阻炉合成GaSe多晶，然后接着通过控制径向温度梯度、纵向温度梯度、石英管的转速和坩埚下降速率来调控GaSe单晶生长方向，进行晶体生长。本发明的方法可以根据需要调整解离层与坩埚纵向轴线的角度，利于器件制备时对晶体的切割，晶体利用率高，可用于晶体生长领域。

技术领域

本发明涉及硒化镓单晶体解理面定向生长的方法。

背景技术

硒化镓(GaSe)晶体的非线性系数为d₂₂＝54pm/V，透光波段宽为0.65-18μm，双折射率Δn＝0.36，是一种非线性系数大、透光波段宽、双折射率大的非线性光学晶体，是中远红外激光频率转化最佳介质材料，可以实现8-10μm激光输出，无论在军事领域还是民用领域都具有非常重要的应用。

硒化镓晶体为层状单晶体，层与层之间靠范德华力结合，机械性能较差，容易沿层面分离(解理面)，在晶体切割和器件制作时，常因生长的晶体的解理面限制而影响器件设计。现有的硒化镓晶体生长方法分为坩埚下降法和垂直梯度冷凝法。坩埚下降法是通过向下移动的坩埚使多晶料熔体由高温区移向低温区而凝固，垂直梯度冷凝法是通过降低炉体温度，使整个多晶原料熔体从底端凝固到顶端形成单晶体。两种生长技术得到的硒化镓晶体的解理面的方向不确定。

发明内容

本发明是要解决现有的硒化镓晶体的解理面的方向无法控制的技术问题，而提供一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法。

本发明的控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法，按以下步骤进行：

一、用王水浸泡合成用石英管和圆底的PBN坩埚，然后用超纯水清洗，烘干；

二、将单质Ga和Se放入PBN坩埚中，然后竖直放入石英管底部，将石英管抽真空，最后用氢氧火焰熔封石英管；

三、将熔封的石英管放入垂直双温区管式电阻炉中，垂直双温区管式电阻炉的下部为高温区，上部为低温区，中间为梯度区；PBN坩埚放于高温区；

四、加热垂直双温区管式电阻炉，使高温区的温度升至t₁＝950～1000℃，同时使低温区温度升至t₂＝400～600℃，保温15～24h，此为第一阶段；然后维持高温区温度不变，将低温区的温度升高至1100℃,保温3～5h，此为第二阶段；最后整个电阻炉的温度以20～40℃/h速度降至室温，得到GaSe多晶；

五、用王水浸泡生长用石英管和底部带有籽晶阱的PBN坩埚，然后用超纯水清洗，烘干；将GaSe多晶料放置于PBN坩埚中，并竖直放入石英管底部，将石英管抽真空，并用氢氧火焰熔封石英管；

六、垂直双温区管式电阻炉的上部为高温区，温度设置为980℃，下部为低温区，温度设置为900℃，中间为梯度区；控制梯度区的径向温度梯度g₁、纵向温度梯度g₂；将装有GaSe多晶料的石英管放置于垂直双温区管式电阻炉的高温区，加热至设置状态；GaSe多晶料在该温场中保温40～45小时后，进行坩埚下降和旋转操作，进行生长；

在该步骤中，通过控制垂直双温区管式电阻炉梯度区的径向温度梯度g₁、纵向温度梯度g₂、PBN坩埚下降速率v及PBN坩埚旋转速率r来调控GaSe单晶生长方向：

当径向温度梯度0℃＜g₁＜1.0℃/cm、纵向温度梯度10℃/cm≤g₂≤13℃/cm、PBN坩埚的转速r≤0.5rpm、PBN坩埚下降速率1.5mm/h≤v≤2.0mm/h时，生长的GaSe单晶解理面平行于石英管轴线方向，即解理面与石英管轴线的夹角θ为0°；