[发明专利]一种聚甘油二油酸酯的分离纯化方法在审
申请号: | 202110231602.8 | 申请日: | 2021-03-02 |
公开(公告)号: | CN112940240A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 骆翔;徐歌;方立坤;方柯人;余乐茂;席眉扬;周艳艳;朱柯武;沈润溥 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C08G65/30 | 分类号: | C08G65/30;C08G65/332 |
代理公司: | 深圳市沈合专利代理事务所(特殊普通合伙) 44373 | 代理人: | 吴京隆 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘油 油酸 分离 纯化 方法 | ||
1.一种聚甘油二油酸酯的分离纯化方法,其特征在于,采用磷脂、水和有机溶剂作为介质,其中,磷脂的质量百分比为0.01~90%,聚甘油二油酸酯的质量百分比为0.01~90%,水的质量百分比为20~99.99%,有机溶剂的质量百分比为33~99.99%,所述方法包括以下步骤:
(1)将磷脂和聚甘油二油酸酯混合并溶解形成均质澄明溶液A;
(2)将水加入所述溶液A中复配得到液体混合物B;
(3)将所述液体混合物B进行离心得到沉淀物,将沉淀物溶解于有机溶剂中,得到液体混合物C;
(4)将液体混合物C进行抽滤得到滤液,对滤液进行减压干燥,得到纯化后的目标产物;
且,所述磷脂与所述聚甘油二油酸酯的质量比为5:95~95:5;
且,所述聚甘油二油酸酯与所述水的质量比为1:1~1:1000;
且,所述聚甘油二油酸酯与所述有机溶剂的质量比为1:5~1:1000;
且,所述磷脂为大豆磷脂、氢化大豆磷脂、蛋黄磷脂、氢化蛋黄磷脂、二山嵛酰磷脂酰胆碱、二硬脂酰磷脂酰胆碱、二棕榈酰磷脂酰胆碱、二油酰磷脂酰胆碱、二肉豆蔻酰磷脂酰胆碱、二反式油酰磷脂酰胆碱、二月桂酰磷脂酰胆碱、1-棕榈酰-2-油酰磷脂酰胆碱、单棕榈酰磷脂酰胆碱、单硬酯酰胆碱、蛋黄脂酰磷脂酰乙醇胺、二硬脂酰磷脂酰乙醇胺、二棕榈酰磷脂酰乙醇胺、二油酰磷脂酰乙醇胺、二肉豆蔻酰磷脂酰乙醇胺、蛋黄磷脂酰甘油、大豆磷脂酰甘油、二硬脂酰磷脂酰甘油、二棕榈酰磷脂酰甘油、二油酰磷脂酰甘油、二肉豆蔻酰磷脂酰甘油、大豆磷脂酰丝氨酸、二硬脂酰磷脂酰丝氨酸、二棕榈酰磷脂酰丝氨酸、二油酰磷脂酰丝氨酸、二肉豆蔻酰磷脂酰丝氨酸、蛋黄鞘磷脂、二硬脂酰鞘磷脂、二棕榈酰鞘磷脂、大豆磷脂酰肌醇、二棕榈酰磷脂酰肌醇、二油酰磷脂酰肌醇、大豆磷脂酸、蛋黄磷脂酸、二肉豆蔻酰磷脂酸、二棕榈酰磷脂酸中的一种或多种;
且,所述有机溶剂为极性有机溶剂,包括乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乳酸乙酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基硫醚、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的聚甘油二油酸酯的分离纯化方法,其特征在于,所述聚甘油二油酸酯包括极性的聚甘油部分和非极性的碳氢链部分,所述聚甘油部分包含1-100甘油重复单元,平均分子量为92-7400道尔顿(92Da~7.4kDa);所述碳氢链包含两条,两条非极性的碳氢链位于同一个甘油片段的两个羟基上。
3.如权利要求2所述的聚甘油二油酸酯的分离纯化方法,其特征在于,所述聚甘油二油酸酯为1,2-聚甘油二油酸酯,所述聚甘油部分包含多个甘油单元。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的聚甘油二油酸酯的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)包括:精密称取设计量的磷脂和聚甘油二油酸酯置于圆底烧瓶中密封,置于以100rpm的转速、40℃的恒温水浴磁力搅拌器上孵育,直至磷脂和聚甘油二油酸酯完全溶解,继续室温搅拌24h,制备成所述均质澄明溶液A;
所述步骤(2)包括:将水加入所述A中,置于以100rpm的转速、40℃的恒温水浴磁力搅拌器上搅拌2h,得到液体混合物B;
所述步骤(3)包括:将所述B进行离心得到沉淀物,将沉淀物溶解于有机溶剂中,置于以100rpm的转速、40℃的恒温水浴磁力搅拌器上搅拌24h,得到液体混合物C;
所述步骤(4)包括:将所述C进行抽滤得到滤液,采用旋转蒸发仪对所述滤液在40℃下进行减压干燥24h,得到纯化后的目标产物。
5.如权利要求4所述的聚甘油二油酸酯的分离纯化方法,其特征在于,所述A中所述磷脂的浓度为300~800mg·mL-1;所述B中的所述A与所述水的质量比为1:1~1:50;所述C中的所述聚甘油二油酸酯与所述有机溶剂的质量比为1:1~1:50;所述目标产物中所述有机溶剂的含量低于0.1%,水分含量低于0.5%。
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