[发明专利]1,4-二甲基萘的合成方法在审

专利信息
申请号: 202110236431.8 申请日: 2021-03-03
公开(公告)号: CN113004110A 公开(公告)日: 2021-06-22
发明(设计)人: 徐敏;李惠炼;徐勇;昌登虎;左翔;程柯 申请(专利权)人: 利尔化学股份有限公司
主分类号: C07C1/32 分类号: C07C1/32;C07C15/24
代理公司: 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 代理人: 张小丽
地址: 621000 四川省绵阳市*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 甲基 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:以4-溴甲基萘为原料,在镍催化剂存在下,与甲基卤化镁格氏试剂反应得到1,4-二甲基萘;所述镍催化剂为氯化镍与配体的镍配合物,其中,所述配体选自亚磷酸三乙酯、双(三苯基膦)、双(三环己基膦)、4,4-二甲基-2,2-联吡啶或2-苯基-4,5-二氢-1H-咪唑中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:所示甲基卤化镁格氏试剂为甲基氯化镁。

3.根据权利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:所述4-溴甲基萘和甲基卤化镁格氏试剂的摩尔比为1:1~5;优选为1:3。

4.根据权利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:所述4-溴甲基萘和镍催化剂的摩尔比为1:1%~15%;优选为1:3%~7%;更优选为1:5%。

5.根据权利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:所述反应的温度不低于50℃;优选为60~100℃;更优选为60℃。

6.根据权利要求1~5任一项所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:所述反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂为己烷、庚烷、环己烷、甲基环己烷、石油醚、乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯或三甲苯中的至少一种。

7.根据权利要求1~6任一项所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:包括以下具体步骤:

将4-溴甲基萘、镍催化剂和有机溶剂混合,加热至反应温度,向体系内滴加甲基卤化镁格氏试剂,保温反应完毕后,经后处理,得1,4-二甲基萘;

或者,将甲基卤化镁格氏试剂、镍催化剂和有机溶剂混合,加热至反应温度,向体系内滴加4-溴甲基萘,保温反应完毕后,经后处理,得1,4-二甲基萘。

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