[发明专利]1,4-二甲基萘的合成方法在审
申请号: | 202110236431.8 | 申请日: | 2021-03-03 |
公开(公告)号: | CN113004110A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 徐敏;李惠炼;徐勇;昌登虎;左翔;程柯 | 申请(专利权)人: | 利尔化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C1/32 | 分类号: | C07C1/32;C07C15/24 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 张小丽 |
地址: | 621000 四川省绵阳市*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 合成 方法 | ||
1.一种1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:以4-溴甲基萘为原料,在镍催化剂存在下,与甲基卤化镁格氏试剂反应得到1,4-二甲基萘;所述镍催化剂为氯化镍与配体的镍配合物,其中,所述配体选自亚磷酸三乙酯、双(三苯基膦)、双(三环己基膦)、4,4,-二甲基-2,2,-联吡啶或2-苯基-4,5-二氢-1H-咪唑中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:所示甲基卤化镁格氏试剂为甲基氯化镁。
3.根据权利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:所述4-溴甲基萘和甲基卤化镁格氏试剂的摩尔比为1:1~5;优选为1:3。
4.根据权利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:所述4-溴甲基萘和镍催化剂的摩尔比为1:1%~15%;优选为1:3%~7%;更优选为1:5%。
5.根据权利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:所述反应的温度不低于50℃;优选为60~100℃;更优选为60℃。
6.根据权利要求1~5任一项所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:所述反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂为己烷、庚烷、环己烷、甲基环己烷、石油醚、乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯或三甲苯中的至少一种。
7.根据权利要求1~6任一项所述的1,4-二甲基萘的合成方法,其特征在于:包括以下具体步骤:
将4-溴甲基萘、镍催化剂和有机溶剂混合,加热至反应温度,向体系内滴加甲基卤化镁格氏试剂,保温反应完毕后,经后处理,得1,4-二甲基萘;
或者,将甲基卤化镁格氏试剂、镍催化剂和有机溶剂混合,加热至反应温度,向体系内滴加4-溴甲基萘,保温反应完毕后,经后处理,得1,4-二甲基萘。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于利尔化学股份有限公司,未经利尔化学股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110236431.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。