[发明专利]中间相沥青中喹啉不溶物的测定方法有效
申请号: | 202110240309.8 | 申请日: | 2021-03-04 |
公开(公告)号: | CN113063693B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 向柠;常鸿雁;窦睿智;程时富;辛凡文;叶萌;舒歌平;杨葛灵;高山松;王洪学;郑伦;唐文龙 | 申请(专利权)人: | 中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司上海研究院 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘依云;刘亭亭 |
地址: | 100011 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中间 沥青 喹啉 不溶物 测定 方法 | ||
1.一种中间相沥青中喹啉不溶物的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括:
(1)将含有待测样品和喹啉的混合物加热至230-250℃,使喹啉沸腾进行回流,得到不溶物A;其中,所述待测样品为中间相沥青,所述中间相沥青中喹啉不溶物的质量含量>5wt%;
(2)将不溶物A在过滤条件下进行索氏提取,得到喹啉不溶物;
(3)称量所述喹啉不溶物的质量,并计算待测样品中喹啉不溶物的含量;
其中,所述步骤(1)进一步包括:待测样品放置在滤筒中,所述滤筒选自玻璃滤筒、塑料滤筒或金属滤筒中的至少一种;所述滤筒的筒壁上设置滤孔,所述滤孔的孔径为600-1000目;
其中,所述步骤(2)进一步包括:
(2a)以喹啉为溶剂,将不溶物A进行第一索氏抽提,得到不溶物A1;
(2b)以甲苯为溶剂,将不溶物A1进行第二索氏抽提,得到喹啉不溶物。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其中,在步骤(1)中,加热回流的条件至少满足:温度为235-245℃,时间为6-12h。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其中,在所述步骤(2a)中,所述第一索氏抽提的条件至少满足:时间为10-16h;
在所述步骤(2b)中,所述第二索氏抽提的条件至少满足:时间为6-10h。
4.根据权利要求1或3所述的测定方法,其中,所述步骤(2)进一步包括:将所述喹啉不溶物进行干燥;
所述干燥的条件至少满足:温度为115-130℃,时间为10-24h。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的测定方法,其中,所述测定方法还包括:将所述待测样品进行研磨过80-200目筛。
6.根据权利要求4所述的测定方法,其中,所述测定方法还包括:将所述待测样品进行研磨过80-200目筛。
7.根据权利要求1-3、6中任意一项所述的测定方法,其中,所述测定方法包括:
(1)将待测样品研磨后过80-200目筛,得到待测样品颗粒;
将已知质量的待测样品颗粒放入滤筒中,接着将所述滤筒置于喹啉中,使所述待测样品完全浸入喹啉中;接着使喹啉沸腾进行回流6-12h,在所述滤筒内得到不溶物A;其中,所述待测样品为中间相沥青,所述中间相沥青中喹啉不溶物的质量含量>5wt%;
(2)将装有不溶物A的滤筒置于索氏提取器内,在过滤条件下对不溶物A进行索氏抽提,在所述滤筒内得到喹啉不溶物,将喹啉不溶物进行干燥;
(3)称量干燥后的喹啉不溶物的质量,并计算待测样品中喹啉不溶物的含量。
8.根据权利要求4所述的测定方法,其中,所述测定方法包括:
(1)将待测样品研磨后过80-200目筛,得到待测样品颗粒;
将已知质量的待测样品颗粒放入滤筒中,接着将所述滤筒置于喹啉中,使所述待测样品完全浸入喹啉中;接着使喹啉沸腾进行回流6-12h,在所述滤筒内得到不溶物A;其中,所述待测样品为中间相沥青,所述中间相沥青中喹啉不溶物的质量含量>5wt%;
(2)将装有不溶物A的滤筒置于索氏提取器内,在过滤条件下对不溶物A进行索氏抽提,在所述滤筒内得到喹啉不溶物,将喹啉不溶物进行干燥;
(3)称量干燥后的喹啉不溶物的质量,并计算待测样品中喹啉不溶物的含量。
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