[发明专利]中间相沥青中喹啉不溶物的测定方法

说明书

本发明涉及煤化工技术领域，具体涉及一种中间相沥青中喹啉不溶物的测定方法，所述测定方法包括：(1)将含有待测样品和喹啉的混合物加热至230‑250℃，使喹啉沸腾进行回流，得到不溶物A；其中，所述待测样品中喹啉不溶物的质量含量＞5wt％；(2)将不溶物A在过滤条件下进行索氏提取，得到喹啉不溶物；(3)称量所述喹啉不溶物的质量，并计算待测样品中喹啉不溶物的含量。本发明将中间相沥青在220‑250℃的喹啉中进行溶解，提高了中间相沥青中喹啉可溶物的溶解速度与溶解率，使得测定结果的实验偏差小于1.6％，提高了测定结果的精确度和准确度。

技术领域

本发明涉及煤化工技术领域，具体涉及一种中间相沥青中喹啉不溶物的测定方法。

背景技术

沥青中间相(mesophase pitch，简称MP)是一种由相对分子质量为370-2000的多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物，又叫液晶相沥青。是煤焦油沥青或石油沥青在高温热处理过程中生成的一种以晶体状态存在，具有光学各向异性的物质，其所含的喹啉不溶物大多是二次喹啉不溶物，含量一般在20-100wt％。目前国内外标准和研究论文中喹啉不溶物的测定方法均采用质量法，即将煤沥青用喹啉溶解，对不溶物进行过滤、烘干、称重，从而测得喹啉不溶物的含量。

传统的热溶过滤法测高含量的喹啉不溶物时，测试温度一般为70-80℃，由于喹啉不溶物含量高、黏度大、不易过滤，因而测定结果重复性差。对于喹啉不溶物含量很大的中间相沥青来说，采用这种方法结果很不稳定，偏差达到30％以上，这种分析测试数据的不稳定又会导致后续其他试验条件的不确定性。

因此，亟需寻找一种能够对中间相沥青中喹啉不溶物进行更精准的测试的方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的中间相沥青中喹啉不溶物分析测试数据不稳定、误差大的技术问题，提供一种中间相沥青中喹啉不溶物的测定方法。

本发明的发明人发现，现有的测试中间相沥青中喹啉不溶物的方法主要是将中间相沥青在70-80℃的喹啉中进行溶解，由于中间相沥青溶解困难，因此这种方法也导致喹啉可溶物的溶解效率低，喹啉可溶物不能完全溶解于喹啉中，导致测定结果的误差很大。而将喹啉的温度升高，能够显著增加中间相沥青的溶解效率，使得喹啉可溶物完全溶解，提高了实验精度。

为了实现上述目的，本发明提供一种中间相沥青中喹啉不溶物的测定方法，所述方法包括：

(1)将含有待测样品和喹啉的混合物加热至230-250℃，使喹啉沸腾进行回流，得到不溶物A；其中，所述待测样品为中间相沥青，所述中间相沥青中喹啉不溶物的质量含量＞5wt％；

(2)将不溶物A在过滤条件下进行索氏提取，得到喹啉不溶物；

(3)称量所述喹啉不溶物的质量，并计算待测样品中喹啉不溶物的含量。

通过上述技术方案，本发明将中间相沥青在230-250℃的喹啉中进行溶解，提高了中间相沥青中喹啉可溶物的溶解速度与溶解率，使得测定结果的实验偏差小于1.6％，提高了测定结果的精确度和准确度。

附图说明

图1是根据本发明一实施方式的测定喹啉不溶物的装置的结构示意图。

附图标记说明

1、加热套                        2、滤筒

3、平底烧瓶                      4、冷却水入口

5、冷却水出口                    6、冷凝管

具体实施方式