[发明专利]一种用于制备对硝基苯乙醚的回路反应器及对硝基苯乙醚的制备方法在审
申请号: | 202110243744.6 | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN112827462A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 梅华;朱林 | 申请(专利权)人: | 江苏诺盟化工有限公司 |
主分类号: | B01J19/26 | 分类号: | B01J19/26;C07C201/12;C07C205/37 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 裴咏萍 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 硝基苯 乙醚 回路 反应器 方法 | ||
1.一种用于制备对硝基苯乙醚的回路反应器,其特征在于,所述回路反应器包括反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器;所述反应釜的底部通过所述循环泵与热交换器相连通;所述热交换器与设于反应釜顶端的所述文丘里喷射器相连通;所述文丘里喷射器包括依次相通的进口段、喷嘴、混合段、扩散段;所述进口段和喷嘴呈渐缩管状;所述进口段和喷嘴的外周设有渐缩式环状气室,该气室与所述混合段连通;所述扩散段为渐扩管式;所述反应釜的顶部一侧设有进气口;所述气室的外侧设有气体循环管,所述气室通过气体循环管与所述反应釜的进气口相通;所述文丘里喷射器的进口段开口内径:喷嘴内径:气室收口内径:混合段长度:扩散段长度的比例为38:(1.5~4):(2~6):(90~260):(800~1800);所述扩散段的开口角度为8~28°。
2.根据权利要求1所述的回路反应器,其特征在于,所述文丘里喷射器的进口段开口内径:喷嘴内径:气室收口内径:混合段长度:扩散段长度的比例为38:(1.5~4):(2~6):(110~260):(1100~1800);所述扩散段的开口角度为12~28°。
3.根据权利要求2所述的回路反应器,其特征在于,所述文丘里喷射器的进口段开口内径:喷嘴内径:气室收口内径:混合段长度:扩散段长度的比例为38:(2~3.5):(3~5):(140~220):(1400~1600);所述扩散段的开口角度为15~25°。
4.根据权利要求3所述的回路反应器,其特征在于,所述文丘里喷射器的进口段开口内径:喷嘴内径:气室收口内径:混合段长度:扩散段长度的比例为38:3:4:200:1400;所述扩散段的开口角度为20°。
5.根据权利要求2所述的回路反应器,其特征在于,所述反应釜的高度与直径比为(6~8):1。
6.采用权利要求1至5任一所述回路反应器进行对硝基苯乙醚的制备方法,所述制备方法以对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇为原料,进行醚化反应制备所述对硝基苯乙醚;其特征在于,所述对硝基苯乙醚采用所述回路反应器制备,所述醚化反应开始前,将原料置于所述回路反应器的反应釜内,并在醚化反应过程中,通过所述反应釜的进气口向所述回路反应器内通入工艺气体至反应压力,并控制文丘里喷射器的喷嘴处流体线速度为90~130m/s。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述工艺气体采用氢气或氮气。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,当工艺气体采用氢气时,所述反应压力为0.4~1.3MPa;所述对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇的物质的量比为1:(1.2~2.1):(2~3);所述醚化反应过程中,控制反应温度为55~65℃;反应时间为40~80min。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述反应压力为0.5~1.1MPa;所述文丘里喷射器的喷嘴处流体线速度控制为105~120m/s。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇的物质的量比为1:1.7:2.5;所述醚化反应过程中,控制反应压力0.8MPa,反应温度60℃,反应时间50min,文丘里喷射器的喷嘴处流体线速度控制为113m/s。
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