[发明专利]一种用于制备对硝基苯乙醚的回路反应器及对硝基苯乙醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于制备对硝基苯乙醚的回路反应器，该回路反应器包括反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器；文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：（1.5～4）：（2～6）：（90～260）：（800～1800）；扩散段的开口角度为8～28°。本发明采用回路反应器进行对硝基苯乙醚的制备，相比采用传统釜式反应器进行制备，无需采用相转移催化剂，避免了后续的回收处理步骤。同时对回路反应器的进气口通入的工艺气体进行调控，通过气体经由文丘里喷射器促进气液之间的相互扩散，强化了液液非均相反应物料之间的传质过程，有效缩短了反应时间。

技术领域

本发明属于化学品生产技术领域，具体涉及一种采用新型反应器设备——回路反应器进行对硝基苯乙醚合成的方法。

背景技术

对硝基苯乙醚是一种重要的精细有机中间体。其经加氢可制备对胺基苯乙醚，广泛用于制备染料、镇痛类药物、橡胶防老剂、食品抗氧剂等领域。目前在工业生产中主要采用对硝基氯苯、乙醇和氢氧化钠为原料进行醚化反应。对硝基氯苯和氢氧化钠/乙醇/水溶液不互溶导致分层，在相转移催化剂作用下高于70℃反应，反应时间普遍超过6h，生产效率低。合成过程中采用了相转移催化剂，导致后续分离及产品纯度问题；对硝基氯苯在反应过程中生成了对硝基苯酚盐以及偶氮类副产物，降低产物得率。此外，该反应是放热反应，生产过程中氢氧化钠需分批次投料避免因温升太高，导致副反应增加。

回路反应器是一种新型反应器系统，具体由反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器(混合器)组成。反应液体在回路中大流量循环，经文丘里喷射器(混合器)高速喷射，在工作喷嘴处形成负压，使得工艺气体被吸进喷射器形成具有大比表面积的微米级气泡，增大气液接触，加速气液(或气液固)多相反应速度。回路反应器中气泡在喷射混合区域以及反应釜内液体中，对液体进行分割剪切，促进非均相液体之间的扩散传质，起到强烈搅拌的作用，从而提高液液非均相反应速度，进一步的影响反应转化率及产物选择性。

回路反应器目前主要应用在气体参与化学反应的非均相反应工艺中。文丘里喷射器(混合器)是整个反应系统中的重要设备，其具体设计规格参数应至少基于以下因素：工艺温度压力下物料密度、表面张力、粘度、气液溶解速度。液体流速和气体种类，也是提高气液或气液固非均相反应速度的关键因素。而针对气体不参与化学反应的液液非均相生产工艺，通过改变文丘里喷射器(混合器)的设计尺寸来强化液体反应物之间的传质过程，少见报道。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效缩短反应时间、提高反应收率的对硝基苯乙醚的合成方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种用于制备对硝基苯乙醚的回路反应器，该回路反应器包括反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器；反应釜的底部通过循环泵与热交换器相连通；热交换器与设于反应釜顶端的文丘里喷射器相连通；文丘里喷射器包括依次相通的进口段、喷嘴、混合段、扩散段；进口段和喷嘴呈渐缩管状；进口段和喷嘴的外周设有渐缩式环状气室，该气室与混合段连通；扩散段为渐扩管式；反应釜的顶部一侧设有进气口；气室的外侧设有气体循环管，气室通过气体循环管与反应釜的进气口相通；文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：(1.5～4)：(2～6)：(90～260)：(800～1800)；扩散段的开口角度为8～28°。

本发明以回路反应器作为反应容器，并通入不参与反应的工艺气体进行反应压力调节，以促进原反应物料(对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇)之间的传质过程，同时通过对文丘里喷射器进行改进设计，以使其更加适用于对硝基苯乙醚的制备，获得较佳的收率，同时有效缩短反应时间。

在部分实施例中，较为优选的，文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：(1.5～4)：(2～6)：(110～260)：(1100～1800)；扩散段的开口角度为12～28°。