[发明专利]一种席夫碱化合物及其制备方法在审
申请号: | 202110243971.9 | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN113105359A | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 高洪苓;张雪梅 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C249/16 | 分类号: | C07C249/16;C07C251/86 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 潘俊达 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱化 及其 制备 方法 | ||
1.一种席夫碱化合物,其特征在于,具有式I所示的结构:
2.一种权利要求1所述的席夫碱化合物的制备方法,其特征在于,包括以下操作:将5-甲基水杨醛和2-氨基苯甲酰肼溶于溶剂中反应,得到具有(I)所示结构的席夫碱化合物。
3.根据权利要求2所述的席夫碱化合物的制备方法,其特征在于,5-甲基水杨醛和2-氨基苯甲酰肼的摩尔比为1:3~3:1。
4.根据权利要求2所述的席夫碱化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括甲醇或乙醇。
5.根据权利要求4所述的席夫碱化合物的制备方法,其特征在于,所述甲醇溶剂的质量百分比浓度为20~40%。
6.根据权利要求2所述的席夫碱化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂中还包括共沸剂。
7.根据权利要求2~6任一项所述的席夫碱化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别按比例称取5-甲基水杨醛和2-氨基苯甲酰肼;
(2)将步骤(1)中称取的5-甲基水杨醛和2-氨基苯甲酰肼溶于溶剂中,加热搅拌反应、再回流反应,减压抽滤后得到粉末;
(3)将步骤(2)中得到的粉末溶解于所述溶剂中,加热后冷却,重结晶后即得。
8.根据权利要求7所述的席夫碱化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述搅拌反应的时间为3~6h。
9.根据权利要求7所述的席夫碱化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,搅拌后,还包括加入pH值调节剂调节pH值为5~6,所述pH值调节剂包括甲酸和/或乙酸。
10.根据权利要求7所述的席夫碱化合物的制备方法,其特征在于,包括以下操作:将5-甲基水杨醛和2-氨基苯甲酰肼混合于无水甲醇中,在氮气保护下,加热至60~110℃,经搅拌反应后回流反应3~6h,冷却、减压过滤,得到固体粉末;将固体粉末过滤后用甲醇洗涤沉淀、干燥、再溶于甲醇溶液中,加热到60℃,停止加热后静置冷却,重结晶得到席夫碱化合物。
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