[发明专利]环氧化乙酰糖的分离纯化方法在审
| 申请号： | 202110244483.X | 申请日： | 2021-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN113004225A | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 张富强;常森 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/32 | 分类号： | C07D301/32;C07D303/36 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化 乙酰 分离 纯化 方法 | ||
1.环氧化乙酰糖的分离纯化方法，先用全乙酰化井岗酶烯胺在过氧化剂氧化下，得到环氧乙酰糖粗品，其特征是然后再经过以下步骤：
(1)环氧乙酰糖粗品溶解于氘代氯仿中做氢谱，得到环氧乙酰糖粗品指纹峰；
(2)环氧乙酰糖粗品溶解于溶剂中，硅胶拌样，充分干燥，使粗品充分吸附在硅胶上，用展开剂洗脱5个保留体积，得到组分1；
(3)将展开剂加大极性，洗脱5个保留体积，将第一个色带(黄色)洗脱，得到组分2；
(4)再将展开剂加大极性，洗脱3个保留体积，将第一个色带(黄色)洗脱，得到组分3；
将组分1、2、3分别核磁表征，与指纹峰比对，组分3中有少许产物；
(5)继续加大展开剂极性，洗脱5个保留体积，洗脱出第二个色带(黄色)得到组分4，组分4核磁表征，与指纹峰比对，目标产物主要在组分4中，纯度30～80％；
(6)将组分4上ODS柱，用配好的1:1甲醇水溶液体系冲柱，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的环氧化乙酰糖的分离纯化方法，其特征是：
步骤(2)中的溶剂为二氯甲烷，乙酸乙酯，甲醇中的一种；展开剂为乙酸乙酯：石油醚＝1:3～8；
步骤(3)中的展开剂为乙酸乙酯：石油醚＝1:1～3；
步骤(4)中的展开剂为二氯甲烷，乙酸乙酯和甲醇中的一种；
步骤(5)中的展开剂为二氯甲烷，甲醇，乙酸乙酯中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的环氧化乙酰糖的中间体的分离纯化方法，其特征是：
步骤(2)中的溶剂为乙酸乙酯；展开剂为乙酸乙酯：石油醚＝1:5；
步骤(3)中的展开剂为乙酸乙酯：石油醚＝1:2；
步骤(4)中的展开剂为乙酸乙酯；
步骤(5)中的展开剂为甲醇。
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