[发明专利]一种无催化剂制备N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)壬酰胺的方法有效
申请号: | 202110245393.2 | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN113105354B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 刘菲;赵胜勇;刘启龙;张蕾;王芳;刘琛;张晨;陈越;李磊;许志华 | 申请(专利权)人: | 河南省化工研究所有限责任公司;河南省科学院 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/18 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 蔡少华 |
地址: | 450052 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 制备 羟基 甲氧基 苄基 壬酰胺 方法 | ||
1.一种无催化剂制备N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)壬酰胺的方法,其特征在于,以4-羟基-3-甲氧基苄胺、正壬酸为原料,以乙酸乙酯为溶剂,加入吸水剂于高压反应釜内升温至75℃搅拌反应14~16h,制备N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)壬酰胺;所述4-羟基-3-甲氧基苄胺和正壬酸的摩尔比为1:1;所述高压反应釜内的反应压力为1~2MPa;所述吸水剂选自氟化钙。
2.根据权利要求1所述的一种无催化剂制备N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)壬胺的方法,其特征在于,所述乙酸乙酯的用量为每1g 4-羟基-3-甲氧基苄胺加入7-8mL乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种无催化剂制备N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)壬酰胺的方法,其特征在于,还包括高压反应结束后降温至室温,过滤后,使用旋转蒸发仪减压回收乙酸乙酯,剩余液体搅拌结晶,得到N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)壬酰胺。
4.根据权利要求3所述的一种无催化剂制备N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)壬酰胺的方法,其特征在于,所述搅拌结晶的温度为-10℃、时间为2h。
5.根据权利要求3所述的一种无催化剂制备N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)壬酰胺的方法,其特征在于,所述减压回收乙酸乙酯的体积为乙酸乙酯加入体积的3/4。
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