[发明专利]硝基苯乙烯高选择性加氢制备氨基苯乙烯的催化剂工艺

权利要求书

1. 硝基苯乙烯高选择性加氢制备氨基苯乙烯的催化剂工艺，其特征在于, 包括以下几种步骤：

步骤1、水热法制备H₂Ta₂O₆催化剂：

将氢氧化钾，五氧化二钽依次混合均匀分散于水溶液中，超声后于高压釜中加热冷却洗涤烘干研磨后加入盐酸溶液，反应后收集沉淀洗涤烘干得到H₂Ta₂O₆催化剂，保存备用；

步骤2、浸渍法制备LiTaO₃催化剂：

将五氧化二钽浸渍在氢氧化锂的水溶液中，将所得材料干燥置于管式炉进行煅烧，待锻烧结束降至室温后取出产物并研细，即得到LiTaO₃催化剂，保存备用；

步骤3、水热法制备Na₂Ta₂O₆催化剂：

将氢氧化钠，氢氧化钽依次混合均匀分散于水溶液中，超声后于高压釜中反应结束后自然冷却至室温，洗涤并烘干得到Na₂Ta₂O₆催化剂；

步骤4、水热法制备K₂Ta₂O₆催化剂

将氢氧化钾，五氧化二钽依次混合均匀分散于水溶液中，超声后于高压釜中加热冷却洗涤烘干研磨得到K₂Ta₂O₆催化剂；

步骤5、机械混合法制备Cu₂O/M₂Ta₂O₆ (M=H, Li, Na, K)复合催化剂：

将氢氧化钠水溶液不断搅拌过程中，逐滴滴加于二水合氯化铜水溶液中，随后依次向其中滴加盐酸羟胺水溶液，步骤1，2，3，4制备的M₂Ta₂O₆（M=H，Li，Na，K）粉末，反应后洗涤并真空干燥得到Cu₂O/ M₂Ta₂O₆ (M=H, Li, Na, K)复合催化剂。

2.复合催化剂用于3-硝基苯乙烯还原的使用方法

将催化剂Cu₂O/M₂Ta₂O₆ (M=H, Li, Na, K) 5 mg，乙醇溶剂11 mL，3-硝基苯乙烯溶液20mM 5 mL依次加入25 mL玻璃比色管中，在常温常压下向反应溶液中通入高纯氮以排出溶液中的氧气，向反应器中加入硼氢化钠60 mM 5 mL作为还原剂，开启搅拌，反应2.5 h以获得3-氨基苯乙烯；反应产物通过气相色谱分析检测。

3. 根据权利要求1中所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1、4中，水热条件为在200 ℃下恒温保持2 h。

4. 根据权利要求1中所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中煅烧温度600℃，升温速率5 ℃/min，保持时间2 h。

5. 根据权利要求1中所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中水热条件为200℃下保持12 h。

6. 根据权利要求1中所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中加入Cu₂O与M₂Ta₂O₆ (M=H, Li, Na, K)的质量比为1：5。

7.根据权利要求2所述的3-硝基苯乙烯还原的反应条件，其特征在于，反应条件完全处于常温常压环境。

8.根据权利要求2所述的3-硝基苯乙烯还原的反应条件，其特征在于，常温常压乙醇溶剂下，3-硝基苯乙烯完全还原生成3-氨基苯乙烯选择性为100%，转化率为100%。

9. 根据权利要求1-6项所述制备方法制得的Cu₂O/M₂Ta₂O₆ (M=H, Li, Na, K)复合催化材料及应用于硝基苯乙烯还原产物选择性控制工艺，以及常温常压乙醇溶剂下，以3-硝基苯乙烯为原料高效高选择性还原3-硝基苯乙烯为3-氨基苯乙烯的工艺和用途；本专利权涉及所有使用本专利方法制备的催化剂以多官能团硝基芳香族化合物为原料选择性还原法制备相应胺基芳香族化合物的工艺和方法。