[发明专利]一种新能源燃料电池的氢气净化用催化剂制备方法

权利要求书

1.一种新能源燃料电池的氢气净化用催化剂制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）制备氧化石墨烯：在烧瓶中加入25mL浓硫酸，冷却至0～2℃，搅拌中加入0.5g天然鳞片石墨、0.5g NaNO₃，及加入3g KMnO₄颗粒，搅拌均匀；然后将烧瓶置于35℃±2℃的恒温水浴中，待反应液温度升至35±2℃时，继续搅拌；再将46mL的去离子水加入溶液中，在98±2℃下搅拌15min，高温反应后加入140mL的去离子水和3mL的30wt.％H₂O₂反应40min；使用1～3wt％HCl溶液洗涤，然后去离子水多次洗涤至中性，获得5-15wt.%氧化石墨烯悬浮液；

（2）向上述氧化石墨烯悬浮液中添加一定量的柠檬酸、浓硝酸、锆酸四丁酯，磁力搅拌获得溶胶体，所述柠檬酸、浓硝酸、锆酸四丁酯的摩尔比为（2-3）：（0.2-0.3）：1；

（3）将上述溶胶体导入试管中，密封，放置于80-90℃真空干燥箱中，反应24-36h，获得定型凝胶体；

（4）将试管中的凝胶体导入含有氯铂酸和硝酸镍的水溶液的水热反应釜中，使用氮气排除空气后，进行水热反应，获得催化剂前驱体，所述水热反应的加热为梯度升温：以2～4℃/min的升温速度升温至120℃，保持1小时，然后2-4℃/min升温至290-310℃，保持24-36小时，停止加热，自然冷却；

（5）过滤洗涤催化剂前驱体，并使用冷冻干燥，于还原气氛下进行还原处理，获得Pt-Ni/ZrO₂-GE催化剂。

2.如权利要求1所述的一种新能源燃料电池的氢气净化用催化剂制备方法，其特征在于所述新能源燃料电池为质子交换膜燃料电池。

3.如权利要求1所述的一种新能源燃料电池的氢气净化用催化剂制备方法，其特征在步骤（2）的磁力搅拌转速为100rpm-200rpm，温度为18-24℃，搅拌时间60-90min，静置30-40min。

4.如权利要求1所述的一种新能源燃料电池的氢气净化用催化剂制备方法，其特征在于所述试管的尺寸为（12-18）mm*（100-180）mm。

5.如权利要求1所述的一种新能源燃料电池的氢气净化用催化剂制备方法，其特征在于所述氯铂酸和硝酸镍在水溶液的质量浓度相同，均为1-3wt.%。

6.如权利要求1所述的一种新能源燃料电池的氢气净化用催化剂制备方法，其特征步骤（5）中还原性气氛为3-5vol.%H₂/N₂，还原温度320-350℃。

7.如权利要求1所述的一种新能源燃料电池的氢气净化用催化剂制备方法，其特征在于冷冻干燥时间为24-30h。

8.如权利要求1所述的一种新能源燃料电池的氢气净化用催化剂制备方法，其特征在于所述Pt-Ni/ZrO₂-GE催化剂在真空或其他无氧条件下保存。

9.如权利要求1所述的一种新能源燃料电池的氢气净化用催化剂制备方法，其特征在于Pt-Ni/ZrO₂-GE催化剂用于对重整气中的氢气进行净化。