[发明专利]一种睡茄交酯Ⅰ类化合物及其提取方法和应用

权利要求书

1.一种睡茄交酯I类化合物的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以龙珠地上部分为原料，加入原料8～15质量倍的体积浓度为60％～80％乙醇水溶液，回流提取2～4次，每次提取2～4小时，合并得到提取液，减压回收溶剂，浓缩后得到总浸膏；

(2)将总浸膏分散到5～10质量倍的水中，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩回收溶剂，分别得到石油醚萃取浓缩液、乙酸乙酯萃取浓缩液和水相；

(3)乙酸乙酯萃取浓缩液经硅胶柱色谱分离，以体积比为100:1～0:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂梯度洗脱，收集体积比50:1的馏分E2、体积比15:1的馏分E4；

(4)浓缩馏分E2，浓缩液经过硅胶柱色谱分离，以体积比为70:1～0:1的石油醚-丙酮为洗脱剂梯度洗脱，进一步纯化得到化合物1；浓缩馏分E4，浓缩液经过硅胶柱色谱分离，以体积比为7:1～0:1的石油醚-丙酮为洗脱剂梯度洗脱，进一步纯化得到化合物2～5；

所述的化合物1、化合物2～5对应如下结构式1～5所示睡茄交酯I类化合物：

2.根据权利要求1所述的睡茄交酯I类化合物的提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中对馏分E2和E4的具体分离纯化过程为：

馏分E2浓缩后经过硅胶柱色谱分离，收集石油醚和丙酮的体积比为10:1的馏分，记为E25；馏分E4浓缩后经过硅胶柱色谱分离，收集石油醚和丙酮的体积比为5:1和4:1的馏分，分别记为E42和E43；

馏分E25浓缩后经MCI凝胶柱色谱分离，依次以体积比为7:3、8:2、9:1、1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱，收集体积比为7:3的馏分，记为E251；

馏分E251浓缩后经ODS柱色谱分离，依次以体积比为2:8、4:6、5:5、7:3、1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱，收集体积比为5:5的馏分，记为E2513；

馏分E2513室温下析出无色晶体，经过乙酸乙酯反复纯化，在甲醇重结晶中获得化合物1；

馏分E42和E43分别浓缩后经MCI柱色谱分离，依次以体积比为7:3、8:2、1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱，分别收集体积比为7:3的馏分，分别记为E421和E431；

馏分E421浓缩后经ODS柱色谱分离，依次以体积比为2:8、5:5、6:4、1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱，收集体积比为2:8的馏分，记为E4211；

馏分E4211浓缩后经硅胶柱色谱分离，依次以体积比为20:1、10:1、5:1、3:1、2:1、1:1和0:1的二氯甲烷-乙酸乙酯为洗脱剂梯度洗脱，收集体积比为3:1和2:1的馏分，分别记为E42114和E42115；

馏分E42114浓缩后经ODS柱色谱分离，依次以体积比为1:9、3:7、4:6、6:4、7:3、8:2、1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱，收集体积比6:4的馏分，记为E421144；

馏分E421144浓缩后经制备型HPLC色谱，以体积比为55:45的甲醇-水为流动相，进行纯化，得到化合物4；

馏分E42115浓缩后经ODS柱色谱分离，依次以体积比为2:8、3:7、4:6、6:4、7:3、8:2、1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱，收集体积比7:3的馏分，记为E421155；

馏分E421155浓缩后经制备型HPLC色谱，以体积比为55:45的甲醇-水为流动相，进行纯化，得到化合物3；

馏分E431浓缩后经硅胶柱色谱分离，依次以体积比为100:1、80:1、60:1、40:1、20:1、15:1和0:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂梯度洗脱，收集体积比60:1的馏分，记为E4313；

馏分E4313浓缩后经ODS柱色谱分离，依次以体积比为2:8、3:7、4:6、6:4、7:3、8:2、1:0的甲醇-水为洗脱剂梯度洗脱，收集体积比7:3的馏分，记为E43135；

馏分E43135浓缩后经制备型HPLC色谱，以体积比为55:45的甲醇-水为流动相，进行纯化，得到化合物5和2。