[发明专利]一种受阻酚类抗氧剂及其制备方法有效
申请号: | 202110249939.1 | 申请日: | 2021-03-08 |
公开(公告)号: | CN113004192B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 李中映;张永兴;朱优江;刘明月 | 申请(专利权)人: | 山东省临沂市三丰化工有限公司;山东三丰新材料有限公司 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30;C09K15/30;C08K5/3432;C08L23/12 |
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地址: | 276034 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 受阻 抗氧剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种受阻酚类抗氧剂,具有式(1)所示的结构:
式(1)。
2.一种权利要求1所述的受阻酚类抗氧剂的制备方法,包括以下步骤:
a)将β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和2,6-吡啶二甲醇在催化剂作用下,进行酯交换反应,得到式(1)所示结构的受阻酚类抗氧剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和2,6-吡啶二甲醇的摩尔比为(2~5):1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、二甲基氧化锡、二丁基氧化锡、醋酸锂、乙醇锂和氨基锂中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述催化剂的用量为占总物料的质量比为0.1%~0.5%。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述酯交换反应在惰性氛围条件下进行。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述酯交换反应的过程具体为:
升温至120℃搅拌反应0.5h~1.5h,真空度为95mmHg~45mmHg;然后逐步升温至160℃反应1.2h~1.8h,真空度为45mmHg~15mmHg;再升温至180℃,反应2h~4h,真空度<5mmHg;最后升温至195℃,真空度<5mmHg,蒸出过量的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。
8.根据权利要求2~7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述酯交换反应后,还包括:
对反应物进行降温,再加入溶剂进行结晶,得到式(1)所示结构的受阻酚类抗氧剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述降温的温度为110℃~120℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自石油醚、正己烷、环己烷和正庚烷中的一种或多种;
所述结晶的温度为25℃~30℃。
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