[发明专利]一种受阻酚类抗氧剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种受阻酚类抗氧剂及其制备方法；所述受阻酚类抗氧剂具有式(1)所示的结构；其制备方法，包括以下步骤：a)将β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙烯酸甲酯和2,6‑吡啶二甲醇在催化剂作用下，进行酯交换反应，得到受阻酚类抗氧剂。与现有技术相比，本发明采用2,6‑吡啶二甲醇与β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙烯酸甲酯通过酯交换制备得到受阻酚类抗氧剂，该受阻酚类抗氧剂的结构中引入高活性的吡啶环，可以有效提高抗氧剂的活性，增强抗氧化性能，并进一步提高耐热稳定性。同时，本发明提供的制备方法从整体路线而言，工艺简洁、处理简便、底物适用范围广，且收率较高，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及抗氧剂技术领域，更具体地说，是涉及一种受阻酚类抗氧剂及其制备方法。

背景技术

受阻酚类抗氧剂是高分子材料中应用最广泛的抗氧剂，其作用机理是其结构中的酚羟基释放出活性氢，即通过质子的给予作用，捕捉高分子聚合物降解中的自由基，从而破坏自由基自动氧化链反应。

不同结构的受阻酚类抗氧剂由于酚羟基数量和分子结构不同，在聚合物中的抗氧化活性、抗氧化效率和耐热稳定性也不同。此外，受阻酚类抗氧剂的抗氧性还与生成自由基的稳定性有关，芳氧自由基的稳定性决定于自由基孤电子的离域程度以及孔空间位阻的大小，所以优良的抗氧剂必须具有合适的空间位阻和很高的电子离域性。在此基础上，克服现有抗氧剂对高温短效、抗氧化效率低等缺陷，提高抗氧化效能，并进一步提高耐热稳定性更为困难。因此，如何开发用作聚合物的抗氧效率更高且耐氧化着色性能好的新型抗氧剂，已成为亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种受阻酚类抗氧剂及其制备方法，本发明提供的受阻酚类抗氧剂抗氧效率高且具有良好的热稳定性。

本发明提供了一种受阻酚类抗氧剂，具有式(1)所示的结构：

本发明还提供了一种上述技术方案所述的受阻酚类抗氧剂的制备方法，包括以下步骤：

a)将β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸甲酯和2,6-吡啶二甲醇在催化剂作用下，进行酯交换反应，得到受阻酚类抗氧剂。

优选的，步骤a)中所述β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸甲酯和2,6-吡啶二甲醇的摩尔比为(2～5)：1。

优选的，步骤a)中所述催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、二甲基氧化锡、二丁基氧化锡、醋酸锂、乙醇锂和氨基锂中的一种或多种。

优选的，步骤a)中所述催化剂的用量为占总物料的质量比为0.1％～0.5％。

优选的，步骤a)中所述酯交换反应在惰性氛围条件下进行。

优选的，步骤a)中所述酯交换反应的过程具体为：

升温至120℃搅拌反应0.5h～1.5h，真空度为95mmhg～45mmhg；然后逐步升温至160℃反应1.2h～1.8h，真空度为45mmhg～15mmhg；再升温至180℃，反应2h～4h，真空度＜5mmhg；最后升温至195℃，真空度＜5mmhg，蒸出过量的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸甲酯。

优选的，步骤a)中所述酯交换反应后，还包括：

对反应物进行降温，再加入溶剂进行结晶，得到受阻酚类抗氧剂。

优选的，所述降温的温度为110℃～120℃。

优选的，所述溶剂选自石油醚、正己烷、环己烷和正庚烷中的一种或多种；

所述结晶的温度为25℃～30℃。