[发明专利]磷氮阻燃剂用于涤纶染色和阻燃同浴整理的方法

说明书

磷氮阻燃剂用于涤纶染色和阻燃同浴整理的方法，包括如下步骤；A制备磷氮阻燃剂；所述磷氮阻燃剂的制备方式如下；向装有磁力搅拌器和回流冷凝器的烧瓶中加入5‑氨基四氮唑一水合物40‑200份、芳香苯甲醛40‑200份、无水乙醇60‑300份，在50‑90℃下搅拌4‑12h，随后，将9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物40‑200份加入烧瓶中，并在50‑90℃条件下再搅拌12‑20h；最后，将反应后的混合物缓慢冷却至室温，过滤所得沉淀物用乙醇洗涤，在真空烘箱中70‑100℃干燥12‑36h，得到目标产物；B采用分子动力学模拟计算磷氮阻燃剂的溶解度参数。

技术领域

本发明涉及磷氮阻燃剂用于涤纶染色和阻燃同浴整理的方法。

背景技术

涤纶是应用最广泛的一种合成纤维，其极限氧指数(LOI)为20％～22％，属于易燃纤维，不能满足应用领域对阻燃性能的要求，需要进行阻燃整理。对涤纶采用阻燃剂同浴染色是获取阻燃涤纶的一种重要途径，因具有工艺简单、灵活高效且符合节能减排基本理念的特点，受到广泛关注。研究人员曾揭示阻燃剂对涤纶纤维的亲和力是影响其能否在染浴中上染涤纶的重要因素，而溶解度参数是能够以简便准确的方式衡量阻燃剂对涤纶亲和力的参数，因此在开发用于涤纶同浴染色的阻燃剂时，其对涤纶的亲和力是重要影响因素。

目前用于涤纶染色同浴加工的无卤阻燃剂主要是磷系阻燃剂，包括9,10-二氢-9-氧杂 -10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)衍生物，(相关专利文献EP1279791A1、JP201379472)、传化集团的TF-6142Y(CN110258133A)等。上述研究中主要关注阻燃剂同浴对染色效果的影响，并未涉及阻燃剂对涤纶的亲和力，即阻燃剂能否像分散染料染色一样尽可能多的上染涤纶纤维。高亲和力的阻燃剂用于涤纶染色和阻燃同浴加工，不仅能提高阻燃效率，而且能减轻废水处理的压力。

磷-氮协同阻燃是提高阻燃效果的一种重要途径。鉴于DOPO中P-H键的化学活泼性，能与多种官能团反应生成各类衍生物，因此在DOPO中引入多氮杂环是制备新型磷氮阻燃剂的一种常用途径。研究显示在DOPO中引入2-氨基四氮唑所得磷氮阻燃剂，能有效改善环氧树脂的阻燃性能，是一种高效的磷氮阻燃剂。此外，这类阻燃剂具有热稳定性好、极性基团少、不溶于水的特点，可以用于涤纶染色同浴加工。

本发明涉及一种符合上述基本要求的磷氮阻燃剂用于涤纶的染色/阻燃同浴加工。

发明内容

本发明目的在于提供磷氮阻燃剂用于涤纶染色和阻燃同浴整理的方法，用以解决阻燃剂对涤纶亲和力低所造成的利用率低、废水处理压力大等问题，通过制备一类新型磷氮阻燃剂，计算其溶解度参数选出高亲和力阻燃剂，实现涤纶阻燃/染色同浴加工方式的优化。

本发明中的一类磷氮阻燃剂用于涤纶染色/阻燃同浴加工，阻燃剂的溶解度参数由分子动力学模拟计算所得，染色/同浴加工方式为常规涤纶染色方法，其中磷氮阻燃剂的结构通式为；

其中R为-H，-OH，-CH。

所述磷氮阻燃剂选自：

中的一种。

上述磷氮阻燃剂的制备方法如下：

向装有磁力搅拌器和回流冷凝器的100-500ml三口烧瓶中加入5-氨基四氮唑一水合物40 -200份，芳香苯甲醛40-200份和无水乙醇60-300份，在50-90℃下搅拌4-12h。随后，将9,10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物40-200份加入烧瓶中，并将混合物在50-90℃下再搅拌 12-20h。最后，将反应混合物缓慢冷却至室温，过滤所得沉淀物用乙醇洗涤，在真空烘箱中 70-100℃干燥12-36h，得到白色目标产物。

上述磷氮阻燃剂的溶解度参数计算方法如下：