[发明专利]一种灵芝黄精胶囊及其制备方法有效
申请号: | 202110260125.8 | 申请日: | 2021-03-10 |
公开(公告)号: | CN112890196B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 潘新华;潘峰;郭培花;潘登 | 申请(专利权)人: | 江西仙客来生物科技有限公司 |
主分类号: | A61K9/48 | 分类号: | A61K9/48;A61K36/8969;A61K36/074;A23L33/105 |
代理公司: | 南昌恒桥知识产权代理事务所(普通合伙) 36125 | 代理人: | 杨志宇 |
地址: | 332100 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灵芝 黄精 胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种灵芝黄精胶囊,其特征在于:原料按照重量份数计包括灵芝提取物35-45份,黄精提取物70-80份,当归提取物20-30份,蝙蝠蛾拟青霉菌粉提取物170-180份,淀粉28-36份,改性魔芋葡甘露低聚糖粉10-18份,崩解剂5-10份;
所述灵芝提取物、黄精提取物、当归提取物及蝙蝠蛾拟青霉菌粉提取物的制备方法为:
(1)多糖腺苷提取液的制备:
将灵芝、黄精、当归、蝙蝠蛾拟青霉菌粉分别干燥、粉碎,在温度为90-100℃的10倍质量蒸馏水中浸泡30分钟以上,冷却至常温,加入0.8-1.2%纤维素酶,酶解1h以上,90℃水浴1h,加入乙醇沉淀1-2h,6000-8000r/min 离心15-30min,抽滤除去沉淀物,分别得到灵芝、黄精、当归、蝙蝠蛾拟青霉菌粉多糖腺苷提取液;
(2)多糖、腺苷混合模板分子制备:
取步骤(1)中的提取液,分别用超滤膜UF-5对提取液分离,料液温度为30-35 ℃,操作压力为0.1-0.18 Mpa,运行超过30min后,残留液备用,得滤液1;残留液用膜孔径为0.2-0.4μm陶瓷膜分离,设置温度70-80℃,压力为 0.2-0.3Mpa,得滤液2,合并滤液1和滤液2浓缩干燥分别得到灵芝、黄精、当归、蝙蝠蛾拟青霉菌粉的多糖、腺苷混合模板分子;
(3)聚丙烯酰胺微球制备:
1)将分散剂失水山梨醇单油酸酯和环己烷,混合均匀作为油相;将单体丙烯酰胺和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解在去离子水中作为水相;
2)将过硫酸钾和聚乙烯醇溶解在去离子水中作为引发剂溶液 ;
3)在50℃恒温水浴,缓慢将一半水相加入油相中,滴加一半引发剂溶液,搅拌均匀,反应30min后加入剩余一半水相和引发剂,混合均匀,用磷酸盐缓冲液调节PH为6-8,超声15-30min;
4)通入氮气30min-40min除去氧气,升温 至60 ℃ , 反应 6-10h ,降低水浴温度至30-40℃,继续加热1h后,冰水冷却,用无水乙醇水洗3-5次,再用蒸馏水洗2-4次,抽滤收集固体物质干燥即聚丙烯酰胺微球;
(4)多糖腺苷MIP微球制备:
1)将低共溶剂30份、交联剂1.3份 和甲基丙烯酸34份、聚氧乙烯 ( 23)十二烷基酯28份和步骤(3)中的聚丙烯酰胺微球200份 混合均匀,用磷酸盐缓冲液调节PH为8-9,继续再加入低共溶剂30份和步骤(2)中的多糖、腺苷混合模板分子600份,引发剂4.2份 超声20min混合均匀,将低共溶剂40份加入溶液中,用磁力搅拌子搅拌20min,再超声处理 20 min混合均匀;
2)用氮气除去溶液反应器中的氧气,除氧过程中保持真空,将除氧后的溶液在50℃油浴30min,再升温至60℃加热30min,反应完成后用冷水冷却至室温;
3)将冷却后的溶液真空抽滤,过滤后的固体用3倍量洗脱剂超声洗脱3次,再用饱和食盐水洗2次,再用甲醇洗脱1次,除去未反应的单体和模板分子;收集反应后的白色固体,浓缩干燥即多糖腺苷MIP微球;
(5)多糖、腺苷提取
按体积重量比为10:1称取多糖腺苷粗提取液和多糖腺苷MIP微球,混合均匀,超声15min,用磁力搅拌子搅拌30min搅拌均匀,振荡反应15h,抽滤,滤出的固体用体积比为8∶2-2.5的甲醇-乙酸超声洗脱3-5次,重复吸附洗脱程序3-5次,最后用 0.45 μm 水相滤膜过滤,滤液浓缩干燥分别得到灵芝提取物、黄精提取物、当归提取物、蝙蝠蛾拟青霉菌粉提取物;
所述改性魔芋葡甘露低聚糖粉的制备:
取魔芋葡甘露低聚糖10份加入5倍重量的去离子水,30℃水浴加热30min,另取醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯1-1.5份溶解在乙醇:水=1:1中,将醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯溶液搅拌加入魔芋葡甘露低聚糖溶液中,50℃恒温水浴中30min,用稀醋酸调节PH为6继续升温至90-100℃水浴,水浴20 min;水浴过程中不断搅拌,冷却至常温后,5000-6000r/min离心,取上清液,置于真空中用液氮冷冻干燥得改性魔芋葡甘露低聚糖粉;
所述多糖腺苷MIP微球制备中交联剂为海藻酸钠,低共溶剂为甘油:乙二醇=1:2,引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯,洗脱剂为体积比为8∶2 -2.5的甲醇-乙酸;
所述崩解剂的制备:
按3-3.5:4.5-5.5:8-10的比例称取硬脂酸镁、多库酯钠、滑石粉研磨均匀,加入10倍的65%乙醇溶解;滑石粉干燥后过100目筛,分3次搅拌加入上述溶液中,用恒温磁力搅拌器搅拌15-30min搅拌均匀,冰醋酸调节PH为4,在80-90℃高温水浴100min,冷却至室温后超声30min,蒸馏除去乙醇,浓缩干燥得崩解剂。
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