[发明专利]一种基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法在审
申请号: | 202110262533.7 | 申请日: | 2021-03-10 |
公开(公告)号: | CN113049852A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 张银萍;吴仕希 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | G01Q30/20 | 分类号: | G01Q30/20;G01Q30/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 孙斌 |
地址: | 210024 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 透射 定量分析 纳米 塑料颗粒 方法 | ||
1.一种基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将纳米塑料颗粒样品用溶剂进行稀释,溶液超声分散,滴在TEM载网支持膜上,待其自然风干,得到各类待检测样品;
(2)通过透射电子显微镜首先对待检测样品进行定性分析以识别和确认其样品内存在纳米塑料颗粒;
(3)通过透射电子显微镜对待检测样品进行定量分析;
(4)对其内存在的纳米塑料颗粒进行统计;
(5)计算纳米塑料颗粒的个数。
2.根据权利要求1所述的基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法,步骤(1)中用各类分散溶剂分别稀释不同倍数后的待检测透射样品,所述分散溶剂包括各类极性或者非极性溶剂优选如纯水、乙腈、无水乙醇或者正己烷,所述稀释倍数为1000-5000倍。
3.根据权利要求1所述的基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法,步骤(1)中TEM载网支持膜包括:无孔支持膜系列或者有孔支持膜系列,所述无孔支持膜系列为碳支持膜,所述有孔支持膜系列为微珊支持膜。
4.根据权利要求1所述的基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法,步骤(2)中进行定性分析时在EDS模式下,测试电压为120-200kV。
5.根据权利要求1所述的基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法,步骤(3)中进行定量分析在TEM模式下,放大倍数为3-200k倍、测试电压为120-200kV。
6.根据权利要求1所述的基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法,步骤(2)中定性分析在元素成分分析EDS模式下,测试样品具有一定量的C元素,纳米塑料颗粒存在且在分散体系中分布。
7.根据权利要求1所述的基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法,步骤(3)中定量分析在形貌观察TEM模式下选取含有纳米塑料颗粒且不同的孔,在每个孔中,选取有纳米塑料颗粒较集中的区域间隔均匀且连续地从横向和纵向分别拍摄透射电镜图像,识别其内均匀分布的纳米塑料颗粒,拍摄的所有透射电镜图像测试条件均全部统一。
8.根据权利要求1所述的基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法,步骤(4)中用统计学方法将步骤(3)拍摄的透射电镜图像中含有的纳米塑料颗粒个数进行求和,然后取平均,从而计算出单张透射电镜图像中含有的纳米塑料颗粒个数。
9.根据权利要求1所述的基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法,步骤(5)中按透射电镜图中标尺计算单张透射电镜图像的面积,再计算整个支持膜的实际面积,按面积的倍数等比例放大,可推算出整个载网支持膜上所含有的纳米塑料颗粒的个数,也可进一步推算出原液中所含有的纳米塑料颗粒的个数。
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