[发明专利]一种基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法

说明书

本发明公开了一种基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法，该方法包括如下步骤：将样品进行稀释超声分散，滴在支持膜上，得到各类待检测样品；通过透射电镜首先对待检测样品进行定性分析；通过透射电镜对待检测样品进行定量分析；对其内存在的纳米塑料颗粒进行统计计算纳米塑料颗粒的个数。本发明借助透射电子显微镜，结合TEM的能谱技术，在EDS模式，定性分析完成后便可进行统计和定量分析，运用该定量分析方法所统计得到的纳米塑料颗粒个数与标准原值偏差在10倍以内，符合统计学方法的原则。该方法简单，操作便捷，耗时短，具有很好的实用性和可重复性，是一种可对各类溶液里的纳米塑料颗粒进行定量分析的可靠方法。

技术领域

本发明属于纳米塑料颗粒定量分析领域，具体涉及一种基于透射电镜对各类溶液中纳米塑料颗粒的定量分析方法。

背景技术

塑料长期暴露于环境中，在光、氧气、环境微生物等作用下，可生成微塑料颗粒，微塑料颗粒继续分解形成纳米塑料颗粒。现有的检测对象多为微塑料颗粒，对纳米塑料颗粒的定量分析还较少，特别是像50nm这类粒径极小的塑料颗粒。其主要原因在于这类纳米塑料颗粒的粒径太小，不容易检测出来，且在未经处理过的纳米塑料颗粒水溶液中，纳米塑料颗粒分散不均匀，极易出现团聚现象，这样便给其定量分析带来了诸多不便。

当下，纳米塑料颗粒的常规检测技术主要有如下两种：紫外光谱技术、红外光谱技术。而借助该两者对纳米塑料颗粒进行定量分析一般是建立标准方法，如在一定测试条件下检测不同浓度的标准样品，以此得到标准曲线，相关系数越大，则表明该定量分析方法越适用。

其中用紫外光谱检测，由于纳米塑料颗粒不溶于水中，需要找到合适的溶剂来溶解纳米塑料颗粒，而能溶解纳米塑料颗粒的溶剂一般有如下几种：四氢呋喃、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯乙烷、丙酮，这些溶剂基本都有毒性且属于危险药品，故紫外光谱检测并非优选方法。除此之外，对于红外光谱技术，不同塑料可产生不同的傅里叶变换红外光谱信号，对比标准样品的红外光谱图可判断和确定样品的塑料成分，但其鉴定分辨率远远达不到纳米级(1μm)的要求。另外，测定液体红外比固体红外更具难度，且一般要求溶质质量分数大于10％，因此该方法也并非纳米塑料颗粒的定量分析优选方法。

发明内容

发明目的：为了实现各类溶液中纳米塑料颗粒的定量分析，针对现有技术存在的问题，本发明提出一种基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法，本发明将透射电镜技术引入对纳米塑料颗粒的定量分析。通过对其参数的设置，在确保纳米塑料颗粒的有机结构不被破坏的情况下，同时对待测溶液样品进行一定处理，使制备的样品均匀分散在不同量的分散溶剂中，对其稀释不同的倍数，运用能谱技术定性分析以识别和确认纳米塑料颗粒的存在后，借助简单的数学方法实现对溶液中纳米塑料颗粒的定量分析，建立一套可适用的标准分析方法。

技术方案：为了实现上述目的：本发明所述一种基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法，包括如下步骤：

(1)将纳米塑料颗粒样品用用溶剂进行稀释，溶液超声分散，滴在TEM载网支持膜上，待其自然风干，得到各类待检测样品；

(2)通过透射电子显微镜首先对待检测样品进行定性分析以识别和确认其样品内存在纳米塑料颗粒；

(3)通过透射电子显微镜对待检测样品进行定量分析；

(4)对其内存在的纳米塑料颗粒进行统计；

(5)计算纳米塑料颗粒的个数。

其中，步骤(1)中用各类分散溶剂分别稀释不同倍数后的待检测透射样品