[发明专利]一种同时测定多西拉敏与吡哆醇含量的方法

说明书

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种同时测定多西拉敏与吡哆醇含量的方法。本发明方法采用反相液相色谱系统，运用梯度洗脱及波长切换技术，测定样品溶液中相应成分含量。本发明分析方法能够有效且准确的测定复方多西拉敏吡哆醇制剂中盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏含量，从而确保药物质量可控。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及将复方多西拉敏吡哆醇制剂中琥珀酸多西拉敏与盐酸吡哆醇两种成分的含量测定方法。

背景技术

复方多西拉敏吡哆醇制剂是一种抗组胺药和维生素B6类似物盐酸吡哆醇的固定剂量组合药物，具有抗组胺作用、抗胆碱作用和显著的镇静作用，适用于多种过敏性皮肤病、枯草热、过敏性鼻炎、哮喘性支气管炎等；其可通过抑制中枢神经系统来产生睡意，因此也被用来作为安眠药针对失眠的短期性治疗；现多用于治疗对保守治疗无反应的女性的妊娠恶心和呕吐。为阐明其作用机制并找到控制质量的关键指标，制定更科学更合理的质量内控标准，生产更加优质而有竞争力的复方多西拉敏吡哆醇制剂，需开展物质基础的研究工作，从而为大幅度拓展国内市场并力争推向国际奠定坚实的基础。

目前各国现行药典收载琥珀酸多西拉敏与盐酸吡哆醇含量测定方法多采用电位滴定法，也有文献报道了用高效液相色谱法分别测定琥珀酸多西拉敏与盐酸吡哆醇含量，但同时测定2种组分的高效液相色谱法未见报道。本文采用高效液相色谱法，在同一色谱条件下用切换波长方式同时测定复方多西拉敏吡哆醇制剂中琥珀酸多西拉敏与盐酸吡哆醇的含量,结果准确,可用于该类制剂的质量控制。另外，该方法简单易行，可大大降低工作量，同时缩短分析时间，特别适合大批量样品检测。

发明内容

1.要解决的技术问题

本发明提供一种高专属性、高灵敏度、操作简便、快速的检测方法，解决了同时测定复方多西拉敏吡哆醇制剂中两个主成分含量的问题，提高了检测效率。

2.技术方案

本发明技术方案如下：

复方多西拉敏吡哆醇制剂中琥珀酸多西拉敏与盐酸吡哆醇含量测定方法，包括下列步骤：

步骤1：样品溶液配制

称取含有琥珀酸多西拉敏、盐酸吡哆醇的样品制成样品溶液。所述样品浓度为0.01～1mg/ml。

步骤2:色谱条件

色谱条件为：色谱柱为反相色谱柱，所述反相色谱柱选自苯基硅烷键合硅胶色谱柱、辛烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相为含有离子对试剂的缓冲液与有机溶剂的混合体系，梯度洗脱；260nm、291nm处切换检测波长进行测定。

取步骤1制成的样品溶液注入高效液相色谱仪，进行色谱分析，并记录色谱图。

所述步骤2中柱温为20-50℃。步骤2中流动相流速为0.5-2.0mL/min。进样步骤中样品溶液进样量为2-100μl。

在一些实施例中，所述反相色谱柱的填充剂为苯基硅烷键合硅胶色谱柱、辛烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，优选为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。

在一些实施例中，所述样品溶液检测时间为10-20min，优选检测时间为15min；

在一些实施例中，所述有离子对试剂的缓冲液含离子对试剂pH为2.0-5.0，优选pH为3.0。

所述缓冲液中缓冲盐选自甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸中的一种或者多种，所述离子对试剂选自戊烷磺酸钠、已烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠中的一种或者多种。

在一些实施例中，所述梯度洗脱按0、5～8、9～20min时间点，含离子对试剂的缓冲液体积比为80～90％、20～80％、80～90％。优选下表方式作为本方法梯度洗脱。