[发明专利]一种快速表征二氧化钛纯度的方法

权利要求书

1.一种快速表征二氧化钛纯度的方法，其特征在于主要包括以下步骤：

(1)二氧化钛纯度标准曲线的建立，主要包括以下步骤:

①同步辐射XRD测试：将系列未知纯度的TiO₂进行同步辐射XRD测试，通过Rietveld精修得到目标相TiO₂系列含量值；

②拉曼测试或电化学表征：将步骤①中的TiO₂进行拉曼光谱面扫测试，得到批量拉曼图谱，根据批量拉曼谱图分别计算出多相TiO₂最强峰的平均峰面积，目标相记作I_x，杂相记作I_y，并得到I_x/(I_x+I_y)比值， 或将步骤①中的TiO₂进行电化学表征，将其制成电极片并组装成电池在高精度库伦仪上进行充放电测试，得到dQ/dV曲线，根据dQ/dV曲线分别计算出目标相TiO₂和杂相TiO₂还原峰峰面积，分别记作Q_x和Q_y，并得到Q_x/(Q_x+Q_y)比值；

③建立标准曲线，以步骤②中的值为横坐标，步骤①中的值为纵坐标建立含量标准曲线函数；

(2)待测样品含量测试，

将待测样品磨匀后进行拉曼光谱面扫测试或拉曼光谱点扫测试得到I_x/(I_x+I_y)或者将其制成电极片，组装成电池进行电化学表征得到Q_x/(Q_x+Q_y)，利用步骤(1)③中对应标准曲线函数计算待测相含量。

2.根据权利要求1所述的一种快速表征二氧化钛纯度的方法，其特征在于二氧化钛是指金红石TiO₂、锐钛矿TiO₂、板钛矿TiO₂、青铜TiO₂中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种快速表征二氧化钛纯度的方法，其特征在于所述拉曼光谱面扫主要包括以下步骤：

(1)采用多位点探测手段，采取多次面扫的方式得到批量具有统计意义的光谱扫描结果，其中面扫的面积包括但不限于9μm x 9μm、3μm x 3μm，面扫每行的点数包括但不限于30个、10个，面扫的行数包括但不限于30行、10行，所用拉曼光谱波数范围为50至4000cm^-1；

(2)每个采样点积分3～30次，积分时间为3～30秒；

(3)采用WITEC数据处理软件进行分峰拟合，拟合函数包含但不限Gauss函数、Gaussian函数、Lorentz函数、Voigt函数、PsdVoigt1函数、PsdVoigt1函数其中的一种；

(4)得到多相二氧化钛中各单一相的最强峰面积，进行含量计算。

4.根据权利要求1所述的一种快速表征二氧化钛纯度的方法，其特征在于所述拉曼光谱点扫测试主要包括以下步骤：

(1)所用拉曼光谱波数范围为50至4000cm^-1；

(2)进行单点扫描测试，扫描次数包括但不限于1次，每个采样点积分3～30次，积分时间为3～30秒；

(3)采用WITEC数据处理软件进行分峰拟合，拟合函数包含但不限Gauss函数、Gaussian函数、Lorentz函数、Voigt函数、PsdVoigt1函数、PsdVoigt1函数其中的一种；

(4)得到多相二氧化钛中各单一相的最强峰面积，进行含量计算。

5.根据权利要求1所述的一种快速表征二氧化钛纯度的方法，其特征在于所述电化学法主要包括以下步骤：

(1)电极片制备：

将TiO₂样品与导电剂、粘结剂以一定比例混合，其中活性物质含量不得低于80％，向混合材料中添加N-甲基吡咯烷酮(NMP)有机溶剂，用搅拌子进行匀浆，制备浆料， 将浆料以一定的厚度涂覆到铜箔集流体上，100℃下真空干燥12小时后，用切片机成直径为12mm的小圆片，由此得到电极片；

(2)CR2016纽扣电池组装：

在手套箱中将TiO₂电极片放置在正极壳中间位置，活性物质一面朝上，并滴加40μL电解液，放置PP隔膜，再滴加40μL电解液，依次放置商用锂片、垫片、弹簧片、负极壳， 最后用9.5Gpa的压力把电池各部分压成一个整体，完成电池的组装；

(3)dQ/dV测试：

将(2)中组装的电池静置24h，在高精度库伦仪上进行首次放电测试得到容量微分曲线，放电电化学窗口为1-3V，电流密度为33.5mA/g，对所得容量微分曲线进行分峰拟合，拟合函数包含但不限于高斯函数、洛伦兹函数其中的一种。