[发明专利]一种快速表征二氧化钛纯度的方法

说明书

本发明涉及一种快速表征二氧化钛纯度的方法，属于分析检测技术领域。本方法以TiO₂同步辐射XRD检测结果为基础，分别与拉曼光谱法或电化学表征法的数据建立多相TiO₂含量标准曲线。拉曼光谱检测法是在拉曼谱图中找到对应相TiO₂最强特征峰，电化学表征是在容量微分曲线中找到对应相TiO₂嵌锂峰，分别拟合峰面积并将待测相的峰面积除以总的峰面积，以得到的比值作为横坐标，同步辐射XRD精修出的含量作为纵坐标，分别建立TiO₂含量标准曲线，作为对未知相含量TiO₂定量检测依据。本方法适用于多相TiO₂中指定相TiO₂的定量测定；基于具有统计意义的数据建立标准曲线，检测结果更准确；提供拉曼检测和电化学检测两种检测方式，应用领域广泛。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，特别涉及基于同步辐射XRD联合拉曼光谱或电化学表征的二氧化钛纯度检测方法。

技术背景

二氧化钛，化学式为TiO₂，是一种无机物，在常温下有四种相存在，分别为锐钛矿相TiO₂(TiO₂(A))、金红石相TiO₂(TiO₂(R))、板钛矿相TiO₂、青铜相TiO₂(TiO₂(B))，TiO₂在工业、药品、食品、化妆品、环境保护等方面均有广泛而重要的应用，特别是在能源与材料领域，TiO₂是一种极有应用前景的锂离子电池负极材料。目前，TiO₂材料的制备方法主要包括溶剂热法、离子交换和固相反应法等，但纯相TiO₂材料很难获得，研究中报道的样品几乎均掺杂了一定量的杂相TiO₂，推测可能来源于未反应的初始TiO₂相或目标相TiO₂向其他TiO₂相的部分转化，并且有研究发现，TiO₂的纯度显著影响其电化学性能，特别是在纯度较低时，样品的循环稳定性明显降低。因此，实现对TiO₂相含量的精确检测，对合成纯相TiO₂相以及优化其电化学性能具有十分重要的指导意义，并为深入研究TiO₂的电化学储能机理奠定了基础，特别是对高纯TiO₂的含量检测十分有必要。

专利号为CN201510696741.2的中国专利公开了一种基于拉曼光谱仪的物质定性及其组分定量检测方法。其中定量检测方法是通过对多组已知比例混合物的拉曼测试，根据各组混合物中的两种已知样品的比例值及其相对应的两个特征峰的比例值获得标准曲线，作为对未知混合物定量分析的依据。此检测方法的缺点在于：(1)标准曲线的建立是以已知样品比例为基础，对于很难得到纯相的物质不能用此方法建立含量标准曲线，应此在应用上具有局限性；(2)单点扫描拉曼测试不具有统计性，偶然性大，由此得到的含量检测曲线不够准确，从而影响检测结果的准确性。