[发明专利]一种单晶多孔Mo2

说明书

本发明涉及无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种具有表面增强拉曼效应的多孔单晶Mo₂N纳米带的合成方法。所述合成方法包括如下步骤：1)将钼粉加入到双氧水溶液中，在温度160～250℃的条件下进行水热反应，得到MoO₃纳米带；2)将所述MoO₃纳米带在氮气和氨气的流量比为(3～5)：1的条件下进行焙烧，得单晶多孔Mo₂N纳米带。本发明合成的Mo₂N纳米材料，操作简便、重复性好，且所制备的材料具有良好的抗腐蚀性、抗氧化性，是一种良好的表面增强拉曼光谱检测基底。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种单晶多孔Mo₂N纳米带的合成方法及应用。

背景技术

表面增强拉曼光谱是指当待测物分子吸附在某些贵金属的粗糙表面时，分子的拉曼信号显著增强的现象。由于表面增强拉曼光谱技术的检测具有灵敏度高、快速且无损检测物、能够指纹识别等优点，因此表面增强拉曼光谱技术在化学安全、食品安全、公共安全等多个领域具有很大的发展潜力。理想的SERS基底应该具有高的SERS灵敏度及其他一些特性(如稳定性、柔性、疏水性等)来适用于不同的检测环境及检测物质，以便广泛应用于各类有机物分子的痕量检测。找到最适配的材料，对于SERS基底材料的研究是一项非常有意义的工作(Li Z Y.Mesoscopic and Microscopic Strategies for Engineering Plasmon-Enhanced Raman Scattering.Advanced optical materials,2018,6(16):1701087.)。

氮化钼(Mo₂N)为面心立方结构，具有高熔点，高硬度，好的热稳定性、化学稳定性、抗腐蚀，及优异的光学性能(王学沛，魏恒勇，吴明明，魏颖娜，Mo₂N/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱，发光学报，2019,40(12):1460-1468)，是一种非常有潜力的 SERS基底材料。目前Mo₂N的制备方法中主要有钼酸铵为原料通过焙烧或溶胶-凝胶法、及以Mo靶为原料通过溅射法制备，主要用作催化剂、电极材料等，但是这些方法所制备的Mn₂O材料存在形貌不规则等问题，而且灵敏度较差。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、重复性好的单晶多孔Mo₂N纳米带的合成方法，包括如下步骤：

1)将钼粉加入到双氧水溶液中，在温度160～250℃的条件下进行水热反应，得到MoO₃纳米带；

2)将所述MoO₃纳米带在氮气和氨气的流量比为(3～5)：1的条件下进行焙烧，得单晶多孔Mo₂N纳米带。

本发明所制备的多孔带状Mo₂N纳米材料由于其形貌结构的优势可以加强与待测物的相互作用，在增强检测灵敏度的同时也保持了良好的重复性和稳定性，因此是一种的优秀的SERS基底。

优选的，所述双氧水溶液中双氧水的浓度为0.16～0.23g/ml。

优选的，所述钼粉和双氧水溶液的质量比为1：(30～45)。

优选的，所述水热反应的时间为36～48h。

优选的，步骤2)中，氮气、氨气混合气体流量为20～30mL/min。

优选的，步骤2)中焙烧的温度为500～700℃；

优选的，步骤2)中升温速率为1～3℃/min，在目标焙烧温度保持时间为5～8h。

优选的，水热反应完成后，冷却至室温，然后离心、洗涤、干燥，得到白色的MoO₃纳米带。