[发明专利]一种具有COF-LZU8涂层的毛细管柱及其室温原位制备方法有效
申请号: | 202110268568.1 | 申请日: | 2021-03-12 |
公开(公告)号: | CN113030354B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 吕文娟;王芳玲;张延礼;吴学泉;王国秀;陈宏丽 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60 |
代理公司: | 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 | 代理人: | 杨浩林 |
地址: | 730099 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 cof lzu8 涂层 毛细管 及其 室温 原位 制备 方法 | ||
1.一种室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)清洗
依次使用清洗液以及氢氧化钠溶液冲洗毛细管后,密封并于90-110℃条件下加热2-3h,冷却至室温;
(2)预处理
清除多余的氢氧化钠溶液并冲洗步骤(1)得到的毛细管,使用惰性气体吹干后,于140-160℃条件下加热1-2h,冷却至室温;
(3)涂覆硅烷偶联剂
使用硅烷偶联剂配制成甲苯溶液并通入步骤(2)处理过的毛细管内部冲洗10-20min,密封并于90-110℃条件下反应7-9h,冷却至室温并使用有机溶液冲洗后,使用惰性气体吹干,其中甲苯溶液中硅烷偶联剂的体积分数为3-5%;
(4)制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱
将2,5-双(3-(乙硫基)丙氧基)对苯二甲酰肼和均苯三甲醛按摩尔比为2-3:1的比例加入乙腈溶液中,搅拌条件下加入醋酸溶液得到混合液;立刻将该混合液通入步骤(3)制得的毛细管内,密封后室温反应3-4d,使用有机溶液冲洗干净并吹干后,制得。
2.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(1)所述氢氧化钠溶液的浓度为1.0-1.5M。
3.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(1)所述的清洗液分别为甲醇和超纯水,所述的甲醇和超纯水以及氢氧化钠溶液冲洗毛细管的时间分别为10-12、10-12、15-20min。
4.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(2)所述的清除多余的氢氧化钠溶液具体是使用盐酸溶液冲洗,所述盐酸溶液的浓度为0.4-0.6M,冲洗时间为30-35min。
5.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(2)所述的冲洗过程使用的是超纯水、甲醇和丙酮,其中超纯水、甲醇和丙酮冲洗的时间均为10-12min。
6.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(3)所述的有机溶液分别为甲苯、甲醇和丙酮溶液,冲洗时间均为5-15min。
7.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(4)所述的醋酸与均苯三甲醛的加入比例为摩尔比30000-36000:1。
8.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(4)中有机溶液分别为甲醇和丙酮。
9.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,所述步骤(2)(3)(4)吹干步骤使用的惰性气体均为氮气。
10.采用权利要求1-9任一项所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法制备得到的具有COF-LZU8涂层的毛细管柱。
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