[发明专利]一种具有COF-LZU8涂层的毛细管柱及其室温原位制备方法有效

专利信息
申请号: 202110268568.1 申请日: 2021-03-12
公开(公告)号: CN113030354B 公开(公告)日: 2022-06-21
发明(设计)人: 吕文娟;王芳玲;张延礼;吴学泉;王国秀;陈宏丽 申请(专利权)人: 兰州大学
主分类号: G01N30/60 分类号: G01N30/60
代理公司: 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 代理人: 杨浩林
地址: 730099 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 cof lzu8 涂层 毛细管 及其 室温 原位 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)清洗

依次使用清洗液以及氢氧化钠溶液冲洗毛细管后,密封并于90-110℃条件下加热2-3h,冷却至室温;

(2)预处理

清除多余的氢氧化钠溶液并冲洗步骤(1)得到的毛细管,使用惰性气体吹干后,于140-160℃条件下加热1-2h,冷却至室温;

(3)涂覆硅烷偶联剂

使用硅烷偶联剂配制成甲苯溶液并通入步骤(2)处理过的毛细管内部冲洗10-20min,密封并于90-110℃条件下反应7-9h,冷却至室温并使用有机溶液冲洗后,使用惰性气体吹干,其中甲苯溶液中硅烷偶联剂的体积分数为3-5%;

(4)制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱

将2,5-双(3-(乙硫基)丙氧基)对苯二甲酰肼和均苯三甲醛按摩尔比为2-3:1的比例加入乙腈溶液中,搅拌条件下加入醋酸溶液得到混合液;立刻将该混合液通入步骤(3)制得的毛细管内,密封后室温反应3-4d,使用有机溶液冲洗干净并吹干后,制得。

2.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(1)所述氢氧化钠溶液的浓度为1.0-1.5M。

3.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(1)所述的清洗液分别为甲醇和超纯水,所述的甲醇和超纯水以及氢氧化钠溶液冲洗毛细管的时间分别为10-12、10-12、15-20min。

4.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(2)所述的清除多余的氢氧化钠溶液具体是使用盐酸溶液冲洗,所述盐酸溶液的浓度为0.4-0.6M,冲洗时间为30-35min。

5.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(2)所述的冲洗过程使用的是超纯水、甲醇和丙酮,其中超纯水、甲醇和丙酮冲洗的时间均为10-12min。

6.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(3)所述的有机溶液分别为甲苯、甲醇和丙酮溶液,冲洗时间均为5-15min。

7.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(4)所述的醋酸与均苯三甲醛的加入比例为摩尔比30000-36000:1。

8.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,步骤(4)中有机溶液分别为甲醇和丙酮。

9.如权利要求1所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法,其特征在于,所述步骤(2)(3)(4)吹干步骤使用的惰性气体均为氮气。

10.采用权利要求1-9任一项所述的室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法制备得到的具有COF-LZU8涂层的毛细管柱。

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