[发明专利]一种具有COF-LZU8涂层的毛细管柱及其室温原位制备方法

说明书

本发明公开了一种具有COF‑LZU8涂层的毛细管柱及其室温原位制备方法，该方法包括以下步骤：(1)清洗；(2)预处理；(3)涂覆硅烷偶联剂；(4)制备COF‑LZU8溶液；(5)制备具有COF‑LZU8涂层的毛细管柱。通过硅烷偶联剂处理毛细管内壁，可以使2,5‑双(3‑(乙硫基)丙氧基)对苯二甲酰肼的一端与硅烷偶联剂键合，另一端与均苯三甲醛缩合反应，从而实现了COF‑LZU8在毛细管内壁的室温原位合成，同时也将其固定于毛细管内壁，使其在对增塑剂的色谱分离领域具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及毛细管柱技术领域，具体涉及到一种具有COF-LZU8涂层的毛细管柱及其室温原位制备方法。

背景技术

共价有机框架材料(COFs)是有机单体通过共价键连接的具有周期性和结晶性的有机多孔聚合物。COFs材料具有较低的密度、高的热稳定性以及较大比表面积的永久性孔隙，这使其在客体分子吸附、非均相催化、光电材料、能量存储和分离等研究领域得到了广泛的应用。COF-LZU8是由2,5-双(3-(乙硫基)丙氧基)对苯二甲酰肼和均苯三甲醛缩合反应生成的二维共价有机框架晶体材料。现有COFs涂层毛细管柱的制备方法是将COFs材料用溶剂热发在高温密闭条件下合成之后再用硅烷偶联剂将其键合于毛细管内壁，该制备方法耗时、繁琐，能源消耗较高，限制了其在色谱分离领域的应用。探索一种室温下即可实现的COFs涂层毛细管柱的制备方法，将有助于拓展COFs涂层毛细管柱在色谱分离等领域的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有COF-LZU8涂层的毛细管柱及其室温原位制备方法，可以在毛细管内壁室温原位合成并固定COF-LZU8，使其在色谱分离领域具有重大的应用前景。

为达上述目的，本发明提供了一种室温原位制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱的方法，包括以下步骤：

(1)清洗

依次使用清洗液以及氢氧化钠溶液冲洗毛细管后，密封并于90-110℃条件下加热2-3h，冷却至室温；

(2)预处理

清除多余的氢氧化钠溶液并冲洗步骤(1)得到的毛细管，使用惰性气体吹干后，于140-160℃条件下加热1-2h，冷却至室温；

(3)涂覆硅烷偶联剂

使用硅烷偶联剂配制甲苯溶液并通入步骤(2)处理过的毛细管内部冲洗10-20min，密封并于90-110℃条件下反应7-9h，冷却至室温并使用有机溶液冲洗后，使用惰性气体吹干，其中甲苯溶液中硅烷偶联剂的体积分数为3-5％；

(4)制备COF-LZU8溶液

将2,5-双(3-(乙硫基)丙氧基)对苯二甲酰肼和均苯三甲醛按摩尔比为2-3：1的比例加入乙腈溶液中，搅拌条件下加入醋酸溶液；

(5)制备具有COF-LZU8涂层的毛细管柱

将步骤(4)制得的溶液立刻通入步骤(3)制得的毛细管内，密封后室温反应3-4d，使用有机溶液冲洗干净并吹干后，制得。