[发明专利]一种改性发泡聚氨酯薄膜材料及其制备方法有效
申请号: | 202110270665.4 | 申请日: | 2021-03-12 |
公开(公告)号: | CN113025033B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 王浩;刘水国;李响 | 申请(专利权)人: | 常州宏巨电子科技有限公司 |
主分类号: | C08L75/08 | 分类号: | C08L75/08;C08L33/08;C08L83/04;C08K9/12;C08K5/5399;C08K9/10;C08K3/22;C08J5/18;C07F9/6593 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 毛世燕 |
地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 发泡 聚氨酯 薄膜 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性发泡聚氨酯薄膜材料,其特征在于:包括如下重量份原料:50-80份聚醚多元醇4110、10-20份三乙醇胺、10-20份二丁基锡二月桂酸酯、10-13份二甲基硅油、5-8份抗水剂、8-10份阻燃剂、10-15份甲苯二异氰酸酯;
该改性发泡聚氨酯薄膜材料由如下步骤制成:
步骤S1:将聚醚多元醇4110、三乙醇胺、二丁基锡二月桂酸酯、二甲基硅油、抗水剂、阻燃剂加入搅拌釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌1-1.5h,制得混合液;
步骤S2:将混合液和甲苯二异氰酸酯加入搅拌釜中,在转速为500-800r/min的条件下,进行搅拌5-10min后,涂布在模具上,在温度为100-110℃的条件下,进行保温1-1.5h,制得改性发泡聚氨酯薄膜材料;
所述阻燃剂由如下步骤制成:
步骤B1:将水镁石、磺基水杨酸、PEG-1500加入反应釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌1-2h后,在温度为300-350℃条件下,进行保温20-25h后,冷却至室温并过滤,将滤饼用乙醇进行洗涤3-5次,每次30-40s,洗涤完毕后,进行烘干后,加入乙醇,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌10-15min后,加入正硅酸乙酯,继续搅拌30-40min后,加入去离子水,继续搅拌10-15h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得阻燃载体;
步骤B2:将氯磷酸二苯酯、二氯甲烷、三乙胺加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为1-3℃的条件下,进行搅拌5-10min后,加入4,4'-二胺基二苯甲酮,进行反应1-1.5h后,加入硼氢化钠继续搅拌4-6h后,加入去离子水,静置10-15min,制得中间体1;
步骤B3:将均三甲苯、去离子水、高锰酸钾加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为100-110℃的条件下,进行反应4-5h,制得中间体2,将中间体2、中间体1、四氢呋喃加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为80-85℃的条件下,进行搅拌并滴加浓硫酸,进行反应3-5h,制得中间体3;
步骤B4:将六氯环三磷腈、4-硝基苯酚、碳酸钾、丙酮加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为80-85℃的条件下,进行回流反应1-1.5h,制得中间体4,将中间体4、钯碳、四氢呋喃加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为80-90℃的条件下,进行搅拌并滴加水合肼,滴加时间0.5-1h,滴加完毕后,进行回流搅拌6-8h,制得中间体5,将中间体3、中间体5、二甲基亚砜、1-羟基苯并三唑加入反应釜中,在温度为40-50℃的条件下,进行反应3-5h,制得中间体6,将中间体6和阻燃载体分散在去离子水中,在频率为3-5MHz的条件下,进行超声处理2-3h后,过滤去除滤液,制得阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性发泡聚氨酯薄膜材料,其特征在于:所述抗水剂由如下步骤制成:
步骤A1:将苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、去离子水、聚乙二醇加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌30-40min,制得预乳液;
步骤A2:将1/3体积的预乳液、偶氮二异丁腈、碳酸氢钠溶液加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为80-85℃的条件下,进行反应20-30min后,加入剩余预乳液,继续反应3-5h后,加入氨水调节pH值为7后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得抗水剂。
3.根据权利要求2所述的一种改性发泡聚氨酯薄膜材料,其特征在于:步骤A1所述的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、去离子水、聚乙二醇的用量比为18g:19g:2.5g:50mL:5g,预乳液、偶氮二异丁腈、碳酸氢钠溶液的用量比为10mL:1.2g:5mL,碳酸氢钠溶液的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的一种改性发泡聚氨酯薄膜材料,其特征在于:步骤B1所述的水镁石、磺基水杨酸、PEG-1500、乙醇、正硅酸乙酯、去离子水的用量比为10g:3.8g:7g:30mL:2g:50mL。
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