[发明专利]一种高品级立方氮化硼的合成方法

说明书

本发明公开一种高品级立方氮化硼的合成方法，属于超硬材料合成技术领域，包括如下步骤：（1）选用hBN为原料，Li₃N+Mg₂MH_X作为触媒；（2）原料和触媒的粒度均≤100目，其质量比为hBN：Mg₂MH_X：Li₃N=100:（8~15）:（5~10）；（3）将原料和触媒按比例混合后在三维混料机上进行充分混合4~9h；（4）混合完毕后，将混合料在液压机上压制成圆柱状，装入石墨加热体中，然后装入叶腊石组装块中；（5）将组装好的叶腊石块放入六面顶压机，在压力4.0~5.5GPa、温度1250℃~1850℃的条件下加热合成6~12min；（6）合成完毕后，通过酸碱提纯处理得到cBN单晶。

技术领域

本发明属于超硬材料合成领域，特别涉及一种高品级立方氮化硼的合成方法。

背景技术

在已工业化应用的超硬材料中，立方氮化硼（cBN）的硬度仅次于金刚石，但其热化学稳定性优于金刚石。因此，cBN被广泛应用于加工各种合金钢、铸铁、模具钢、高速钢和钛合金等难以用金刚石工具加工的金属，在设备制造、精密机械、超精密加工等领域的应用日益增长，并发挥着不可替代的作用。

到目前为止，工业规模化合成cBN主要采用超高压高温触媒法，即以六方氮化硼（hBN）为原料，通过超高压高温，在触媒的参与下转化为cBN并进行晶体生长，触媒的作用主要是降低反应条件。常用的触媒材料有碱金属、碱土金属及其氮化物、硼化物、氮硼化物等，这类材料化学性质活泼，极易被氧化，使得触媒活性降低，从而影响cBN的转化率和合成质量。为降低触媒的氧化反应，中国专利CN2004800033086“立方氮化硼、立方氮化硼合成催化剂以及立方氮化硼的制造方法”，在其触媒中加入有机物，覆盖触媒颗粒的表面，隔绝与氧或水的接触，一定程度上提高了触媒的活性，但有机物的加入容易引入其他残留的杂质，对cBN的合成质量会产生一定影响。中国专利CN100496696C、CN101323438B、CN100391586C，采用合金和碱金属、碱土金属氮-氟化物的混合物作为触媒，触媒稳定性得到了提高，合成压力温度范围宽，但其转化率较低，只有30%~50%，合成转化率波动较大，产品质量的一致性较差。

由于触媒对cBN的合成转化率和质量具有至关重要的影响，为提高cBN的合成转化率和质量，急需寻找新的复合触媒材料来提高触媒体系的稳定性。

发明内容

为解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种高品级立方氮化硼的合成方法。。

为实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：

一种高品级立方氮化硼的合成方法，包括如下步骤：

（1）选用纯度≥96%的hBN为原料，Li₃N+Mg₂MH_X作为触媒，其中Mg₂MH_X为Mg₂NiH₄、Mg₂CoH₅、Mg₂FeH₆中的一种或两种以上任意比例的混合物；

（2）原料和触媒的粒度均≤100目，其质量比为hBN：Mg₂MH_X：Li₃N =100:（8~15）:（5~10）；

（3）将原料和触媒按比例混合后在三维混料机上进行充分混合4~9h；

（4）混合完毕后，将混合料在液压机上压制成圆柱状，装入石墨加热体中，然后装入叶腊石组装块中；

（5）将组装好的叶腊石块放入六面顶压机，如图5所示在压力4.0~5.5GPa、温度1250℃~1850℃的条件下加热合成6~12min；

（6）合成完毕后，通过酸碱提纯处理得到cBN单晶，其颜色为浅棕色至黑色，晶体大多为等积型，通过筛分cBN单晶粒度范围在40/50~325/400之间，对峰值粒度做冲击韧性Ti测定。