[发明专利]一种苯磺顺阿曲库铵的纯化方法有效
| 申请号： | 202110275564.6 | 申请日： | 2021-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN112979547B | 公开（公告）日： | 2022-10-21 |
| 发明（设计）人： | 李斌;李二军;魏云亮;谭从祥;张建明;何宝亮;翁秋景;邢飞 | 申请（专利权）人： | 江苏诚信药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/20 | 分类号： | C07D217/20;C07C303/44;C07C309/29 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 226200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯磺顺阿曲库铵 纯化 方法 | ||
1.一种苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，所述苯磺顺阿曲库铵的纯化方法具体包括以下步骤：
(1)将反应液浓缩后，采用硅胶柱层析纯化，并采用含苯磺酸的非醇溶剂进行洗脱，得到洗脱液；
(2)将步骤(1)得到的洗脱液浓缩后，进行复溶和洗涤，得到粗纯化液；
(3)将步骤(2)得到的粗纯化液浓缩后，进行复溶、脱色和干燥，得到苯磺顺阿曲库铵纯品；
步骤(1)中，所述反应液中的溶质按质量百分含量计包括：苯磺酸阿曲库铵的反反异构体1-10％、苯磺酸阿曲库铵的顺反异构体30-40％、苯磺酸阿曲库铵的顺顺目标构型50-60％；
步骤(1)中，所述非醇溶剂包括丙酮、乙腈或水中的任意一种或至少两种的组合；
步骤(2)中，所述复溶采用的溶剂为二氯甲烷，所述洗涤采用的溶剂为水；
步骤(3)中，所述复溶采用的溶剂为苯磺酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应液中的溶剂为乙腈。
3.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浓缩为在10-60℃进行减压浓缩。
4.根据权利要求3所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浓缩为在20-40℃进行减压浓缩。
5.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅胶柱层析纯化中，采用的层析柱截面的径高比为1:(5-15)。
6.根据权利要求5所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅胶柱层析纯化中，采用的层析柱截面的径高比为1:10。
7.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅胶柱层析纯化中，采用的硅胶目数为100-400目。
8.根据权利要求7所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅胶柱层析纯化中，采用的硅胶目数为300-400目。
9.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含苯磺酸的非醇溶剂中苯磺酸的浓度为0.03-0.5g/L。
10.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浓缩的温度为15-40℃。
11.根据权利要求10所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浓缩的温度为15-25℃。
12.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浓缩的温度为10-40℃。
13.根据权利要求12所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浓缩的温度为10-20℃。
14.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述复溶采用的溶剂为pH为1.0-5.0的苯磺酸水溶液。
15.根据权利要求14所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述复溶采用的溶剂为pH为3.0-5.0的苯磺酸水溶液。
16.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述脱色采用活性炭进行。
17.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥为冷冻干燥。
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