[发明专利]一种循环利用D-泛酸钙母液的方法

权利要求书

1.一种循环利用D-泛酸钙母液的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）蒸馏回收D-泛酸钙母液的甲醇后，制得反应液一；

（2）在反应液一中加入碱性物质，加热，搅拌，得到反应液二；

（3）向反应液二中加入碳酸盐，搅拌，过滤，收集碳酸钙，制得反应液三；

（4）将反应液三在酸性和搅拌条件下浓缩，制得反应液四；

（5）在反应液四中加入有机溶剂萃取D-泛解酸内酯，收集萃取液，制得反应液五；

（6）将反应液五经浓缩、结晶、过滤，得到晶体和滤液，其中，晶体为β-丙氨酸晶体，滤液中含D-泛酸钙；

其中，步骤（2）中，所述的碱性物质选自氧化钙或氢氧化钙的任一种或其组合；

步骤（3）中，碳酸盐为碳酸铵；

步骤（4）中调节溶液pH为1-2；加热温度为40-70℃，加热搅拌时间为1-4小时；加热搅拌结束后，调节溶液pH5-7；

步骤（5）中用乙酸乙酯萃取回收D-泛解酸内酯；

步骤（6）中将反应液五浓缩至水分为30-35％后降温结晶，结晶温度为-5～5℃。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）D-泛酸钙母液为D-泛酸钙制备中分离出目标产物结晶后所收集的结晶母液。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的蒸馏选自真空蒸馏或减压蒸馏的任一种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的蒸馏温度为50-60℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述碱性物质的加入量(g)为母液体积总量(mL)的1%-4%（g/mL）。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的反应温度为70-90℃。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的反应时间为5-12小时。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤（3）中制得的碳酸钙直接回用作D-泛酸钙制备中的钙源。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中碳酸盐的加入量（g）为母液体积总量（mL）的8%-15%（g/mL）。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中所得乙酸乙酯萃取液于50-60℃蒸馏回收。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤（6）中收集得到的含D-泛酸钙的滤液直接套用于D-泛酸钙的制备。