[发明专利]一种循环利用D-泛酸钙母液的方法

说明书

本发明涉及一种循环利用D‑泛酸钙母液的方法，包括如下步骤：(1)蒸馏回收D‑泛酸钙母液的甲醇后，制得反应液一；(2)在反应液一中加入碱性物质，加热，搅拌，得到反应液二；(3)向反应液二中加入碳酸盐，搅拌，过滤，收集碳酸钙，制得反应液三；(4)将反应液三在酸性和搅拌条件下浓缩，制得反应液四；(5)在反应液四中加入有机溶剂萃取D‑泛解酸内酯，收集萃取液，制得反应液五；(6)将反应液五经浓缩、结晶、过滤，得到晶体和滤液，其中，晶体为β‑丙氨酸晶体，滤液中含D‑泛酸钙。本发明的方法实现了D‑泛酸钙母液资源的综合利用，并具有减少三废产生、绿色环保、物美价廉等优点。

技术领域

本发明属于生物技术领域，具体涉及一种循环利用D-泛酸钙母液的方法。

背景技术

D-泛酸钙是参与人体或动物代谢活动的重要物质。D-泛酸钙的制备方法一是在无水甲醇存在条件下，由D-泛解酸内酯和β-氨基丙酸钙反应制备；二是由DL-泛解酸内酯和β-氨基丙酸钙制备DL-泛酸钙，再将DL-泛酸钙中手性拆分制得D-泛酸钙。D-泛酸钙制备中的分离结晶母液中还含有D-泛酸钙、甲醇、少量未反应的原辅料等高价值的化学物质。若不加以回收处理，既造成资源浪费，还污染环境。

CN110845307A公开了一种D-泛酸钙母液回收方法，该方法通过加入硫酸促进母液中D-泛酸钙水解成D-泛解酸，再经内酯化生成D-泛酸钙。该方法中的资源回收利用率极低，且因产生大量的硫酸钙而影响分离效率，且回收的硫酸钙以堆砌为主，不仅占用土地、污染环境，还浪费了宝贵的钙、硫等矿物质资源。为此，需开发循环利用价值更高的综合利用方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种循环利用D-泛酸钙母液的方法，包括如下步骤：

(1)蒸馏回收D-泛酸钙母液的甲醇后，制得反应液一；

(2)在反应液一中加入碱性物质，加热，搅拌，得到反应液二；

(3)向反应液二中加入碳酸盐，搅拌，过滤，收集碳酸钙，制得反应液三；

(4)将反应液三在酸性和搅拌条件下浓缩，制得反应液四；

(5)在反应液四中加入有机溶剂萃取D-泛解酸内酯，收集萃取液，制得反应液五；

(6)将反应液五经浓缩、降温结晶、过滤，得到晶体和滤液，其中，晶体为β-丙氨酸晶体，滤液中含D-泛酸钙。

本发明优选的技术方案中，所述步骤(1)D-泛酸钙母液为D-泛酸钙制备中分离出目标产物后所收集的废液。

本发明优选的技术方案中，步骤(1)中的蒸馏选自真空蒸馏或减压蒸馏的任一种。

本发明优选的技术方案中，步骤(1)中的蒸馏温度为50-60℃。

本发明优选的技术方案中，步骤(2)中所述的碱性物质选自氧化钙或氢氧化钙的任一种或其组合。

本发明优选的技术方案中，步骤(2)中所述碱性物质的加入量(g)为母液体积总量(mL)的1％-4％(g/mL)，优选为2％-3％(g/mL)。

本发明优选的技术方案中，步骤(2)的反应温度为70-90℃，优选为75-85℃。

本发明优选的技术方案中，步骤(2)的反应时间为5-12小时，优选为8-10小时。

本发明优选的技术方案中，将步骤(3)中制得的碳酸钙直接回用作D-泛酸钙制备中的钙源。

本发明优选的技术方案中，步骤(3)中的碳酸盐为碳酸铵。

本发明优选的技术方案中，步骤(3)中碳酸盐的加入量(g)为母液体积总量(mL)的8％-15％(g/mL)，优选为10％-12％(g/mL)。