[发明专利]一种具有有序孔道结构的有机-无机杂化微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种作为色谱填料的具有有序孔道结构的有机-无机杂化微球，其特征在于，所述有机-无机杂化微球包括大孔径聚合物基质和填充在所述大孔径聚合物基质的孔径内的二氧化硅骨架；

所述二氧化硅骨架为有序介孔材料；

所述大孔径聚合物基质和二氧化硅骨架的质量比为1:(0.5~4)；

所述大孔径聚合物基质包括聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚苯乙烯-吡咯烷酮共聚物或聚苯乙烯中的任意一种或至少两种组合。

2.根据权利要求1所述的有机-无机杂化微球，其特征在于，所述大孔径聚合物基质的孔径为100~400 nm。

3.根据权利要求1所述的有机-无机杂化微球，其特征在于，所述大孔径聚合物基质的粒径为5~40 μm。

4.根据权利要求1所述的有机-无机杂化微球，其特征在于，所述二氧化硅骨架的孔径为6~20 nm。

5.一种如权利要求1~4任一项所述有机-无机杂化微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）将大孔径聚合物基质进行功能化处理，得到功能化处理大孔径聚合物基质；

（2）将步骤（1）得到的功能化处理大孔径聚合物基质、模板剂和硅源前驱体在溶剂中混合、反应，得到中间产物；

（3）去除步骤（2）得到的中间产物中的模板剂，得到所述有机-无机杂化微球。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述功能化处理包括如下步骤：

（A1）将大孔径聚合物基质进行氯甲基化反应，得到氯甲基化大孔径聚合物基质；

（A2）采用胺基对步骤（1）得到的氯甲基化大孔径聚合物基质进行胺基化处理，得到所述功能化处理大孔径聚合物基质。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（A2）所述胺基包括一级胺、二级胺或三级胺中的任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述二级胺包括乙二胺。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硅源前躯体和模板剂的质量比为1:(1.5~3.5)。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述模板剂包括聚醚类模板剂。

11.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述功能化处理大孔径聚合物基质和硅源前驱体的质量比为1:(0.8~6)。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯。

13.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括去离子水和盐酸。

14.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合在搅拌的条件下进行。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合在转速为400~600rpm的搅拌条件下进行。

16.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合的时间为0.5~24h。

17.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述反应的温度为90~160℃。

18.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述反应的时间为20~30 h。