[发明专利]一种具有有序孔道结构的有机-无机杂化微球及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110277665.7 | 申请日: | 2021-03-15 |
公开(公告)号: | CN113019343B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 刘晓艳;江必旺;刘劲松 | 申请(专利权)人: | 苏州纳微科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/281;B01J20/285;B01J20/30 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 215026 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 有序 孔道 结构 有机 无机 杂化微球 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供一种具有有序孔道结构的有机‑无机杂化微球及其制备方法和应用,所述有机‑无机杂化微球包括大孔径聚合物基质和填充在所述大孔径聚合物基质的孔径内的二氧化硅骨架;所述二氧化硅骨架为有序介孔材料。本发明提供的有机‑无机杂化微球采用大孔径聚合物基质包覆具有有序孔道结构的二氧化硅骨架,可以提高所述有机‑无机杂化微球的耐碱性能,且通过化学方法制备得到,能够根据目标分子的大小,精准调控孔径的大小,同时控制孔径的均一性,进而作为色谱填料时能够有效提高分离效率。
技术领域
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种具有有序孔道结构的有机-无机杂化微球及其制备方法和应用。
背景技术
高效液相色谱技术已广泛地用于生物制药分离纯化,天然产物提取,食品安全检测,环保监测及石油化工产品质量的监控等,决定色谱技术分离效能的核心部件是色谱填料。作为色谱填料的多孔微球,必须满足机械强度高,化学稳定性好,粒径均一,传质阻力小等特点。虽然色谱填料的种类不少,包括有机聚合物和无机多孔材料,多孔硅胶由于其稳定的物理化学性质、可控的孔结构参数、较高的机械强度、易于表面修饰和改性等特点而成为目前应用最广泛的色谱填料。
硅胶为基质的填料在高效液相色谱(HPLC)、固相萃取中具有普遍应用。硅胶表面可化学修饰制成具各种功能团的键合相,可用水和有机溶剂作流动相,当溶剂改变时,硅胶填料不会发生体积的变化。因此,填充床在遇到不同溶剂及梯度洗脱过程中保持稳定。
CN103601198A公开了一种介孔二氧化硅色谱填料及其制备方法,属于无机介孔材料制备技术领域,包括以下步骤:将三嵌段共聚物加入水中,再加入酸性溶液,搅拌反应后,加入正硅酸乙酯,继续搅拌反应,得到反应液;将反应液水热反应后,抽滤,将滤饼洗涤干燥,得到杂合体;将杂合体和高氯酸铵加入硝酸中,水热氧化反应后,经冷却、过滤,将滤渣水洗至中性后干燥,得到介孔二氧化硅色谱填料。该发明制得的二氧化硅介孔材料不仅完好地保留了无机骨架的结构和表面性质,而且结构导向剂的去除率可达到98%以上,产品有序性较好,产品表面具有大量的硅羟基,适于作为色谱填料,且对有机小分子混合物具有良好的分离效果,但是作为色谱填料需要具有良好的球形结构,但通过该方法制备的色谱填料成球性很差
CN102133513A公开了一种单分散性多孔无机微球的制备方法。以功能化的多孔聚合物微球为模板,控制无机物前驱体的水解缩合反应在微球的孔内进行,生成聚合物/无机物复合微球,去除模板可以得到多孔无机微球。该发明提供的多孔无机微球和模板微球大小相同,未见尺寸缩小现象,且产率达到98%以上,无机微球的化学性质稳定,机械强度高,在色谱分析、生物分离、废水处理、催化剂载体、固定化酶等领域中具有潜在的应用价值。
CN110508222A公开了一种具有介孔二氧化硅壳层的单分散核壳微球及其制备方法。该发明方法包括:一锅法高效制备微米级、尺寸均一的硅烷微球;然后以无孔硅烷微球为核,制备可控介孔二氧化硅壳层,获得核壳微球;再除去孔道中的模板剂,得到具有介孔二氧化硅壳层的单分散核壳微球。该发明制备的介孔核壳微球粒径为0.22~10.6μm,介孔二氧化硅核壳微球的介孔孔径为2~40nm,介孔壳层厚度为20~600nm,其垂直于核表面的开放孔道可以有效增加微球的比表面积,在色谱填料、分子吸附、反应催化领域有优异的应用前景。
但是,硅胶最大的缺点就是耐碱性差,高pH下会溶解。这是因为硅胶表面含多种硅醇基,呈酸性,在分离碱性化合物(如胺类)时,与碱性溶质结合,使碱性化合物保留增加、展宽和拖尾,限制了其在分离碱性化合物领域的应用。
因此,开发一种耐碱性能优异、机械性能好且具有有序孔道结构的有机-无机杂化微球,是本领域目前急需解决的技术问题。
发明内容
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